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天然石墨及其制品中矿物油含量测定方法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围标准规定了天然石墨及其制品中矿物油含量的测定方法本标准适用于天然石墨及其制品中矿物油含量的测定测定范围(质量分数)
0.20%
25.00%〜2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T3518鳞片石墨GB/T3521石墨化学分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15894化学试剂石油酸3原理石墨物理选矿过程中使用的矿物油易溶于有机溶剂试样直接用石油酸抽提后,蒸发除去溶剂,干燥,得到天然石墨及其制品中矿物油的含量4试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水
4.1试剂石油酸(C H2),石油酸沸程为30℃~60℃On2n+
4.2材料脱脂棉5仪器和设备
5.1仪器
5.
1.1索氏抽提器
5.
1.
21.2感量
0.1mg分析天平
5.
1.3滤纸筒
5.
1.4蒸发皿
1.
2.1电热鼓风干燥箱
1.
2.2干燥器(内装有效干燥剂,如硅胶)
5.
2.3恒温水浴锅6取样与制样
5.1天然石墨取样按GB/T3518中
7.2和
7.
35.2石墨及其制品取样、制样
6.
2.1送检的石墨及其制品样品质量不少于20go
6.
2.2将送检的样品粉碎至
0.15mm以下,用四分法缩分成两份,一份作试样,一份作保留样,每组试样不少于两个
6.
2.3将试样送入(105±5)℃电热恒温干燥箱烘lh后,冷却至室温放入干燥器中备用
6.3试样量准确称取
6.1和
6.2试样2g5g,准确至O.lmg,全部移入滤纸筒内〜7分析步骤
7.1抽提将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入石油酸至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使石油酸不断回流抽提(6次/h8次/h),一般抽提6h10ho〜〜提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕若有油斑继续按照(6次/h8次/h)提取直至用磨砂玻璃棒接取1滴提取液磨砂玻璃棒上无油斑为止〜
7.2称量取下接收瓶,回收石油酸,待接收瓶内溶剂剩余1mL2矶时在水浴上蒸干,再于(100±5)℃干燥〜lh,放干燥器内冷却
0.5h后称量重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)
7.3结果的表述试样中矿物油的含量按式
(1)计算:x=—-----xioo1式中x——试样中矿物油的含量,单位为克每百克(g/100g);例-------恒重后接收瓶和矿物油的含量,单位为克(g);mo——接收瓶的质量,单位为克(g);/〃-----试样的质量,单位为克(g);100——换算系数计算结果表示到小数点后一位在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。