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工作简要过程,来源、主要参加单位和工作组成员等;1s银铁主成分为银和铁的铁合金银铁主要用于冶炼高温(耐热)合金,不锈钢和高强度低合金钢铝在不锈钢和耐热钢中,与钢中的碳生成稳定的碳化车尼均匀地分布在钢的晶粒边界,防止高温下钢的晶粒长大,对钢的组织起细化作用,可提高钢的强度、韧性和蠕变性能铝与碳的化学亲和力远远大于铭与碳,因此,当不锈钢中有银存在时,可防止在钢的晶界析出碳化络,因而提高钢的抗腐蚀能力钢中的银与氮生成稳定的氮化铝,提高了钢的表层抗腐蚀能力钢中的锂与氧生成稳定的氧化铝,使钢的表面形成氧化银薄膜,可阻止氧向内部扩散而起抗氧化作用碳素钢添加Nb
0.015%〜05虬可起细化组织作用,使钢具有良好的成型性和焊接性能银对钢的奥氏体再结晶有强烈的阻止作用,使钢在较高的温度下,有效地控制轧制,而且控制轧制的强韧化效果十分显著所以银作为微合金元素在碳素钢中的用量大大增加银在高温合金中起固溶强化和碳化物沉淀强化作用,提高高温合金的屈服强度和表面稳定性银的重量是难熔金属中较轻的一种,也是高温合金大量使用的因素之一永磁合金中加入银,可提高合金的矫顽力性能铸铁中加入银,有助于球化和珠光体组织的形成起孕育和细化铸件组织的作用银可提高铸件在高温下的强度、韧性、硬度和使用寿命电焊条用银铁作为焊料组分,来提高焊接质量银铁按照银和杂质含量的不同,分为个牌号,分为7FeNb70,FeNb60-A,FeNb60-B,FeNb50-A,(依据银铁)FeNb50-B,FeNb50-C,FeNb20,GB/T7737-2007表1锭铁化学成分微波消解法溶解样品2称.1取试料()于微波消解罐中,加入硝酸,盐酸,氢氟酸,于电热
0.50g2021NB-0026mL2mL2mL板保持以上,待样品不再剧烈反应后,加盖,置于加持装置中,放入微波炉中,运行预先设80C30min定的消解程序消解程序结束后,冷却至室温,取出消解罐,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中,150mL用少量水洗涤消解罐及盖子次,合并至聚四氟乙烯烧杯中加入高氯酸,小心、加热至2~3150mL5mL冒高氯酸烟,蒸发至体积为取下,冷却用少量水冲洗杯壁,加入盐酸,将溶液转移至2~3mL5mL100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤于烧杯中准确移取滤液置于200mL
50.00mL150mL锥形瓶中,加入磷酸,硫酸()高氯酸,加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加水至8mL10mL1+1,3mL体积50~60mL左右加入10mL高碘酸钾溶液(50g/L),于低温加热至沸腾并保持2〜3min,取下,冷却至室温,移入容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,混匀将部分显色溶液移入适当吸收皿中,100mL以参比溶液(向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液()至紫红色刚好褪去)为参比,于分10g/L光光度计波长处测量其吸光度530nm分析结果如表9表试料不同溶解方式的分析结果对比9镒的测定值%2021-NB002硝酸+氢氟酸溶解
0.
2900.
2880.
2900.291硝酸+盐酸+氢氟酸微波消解
0.
2990.
2990.
3010.300表不同溶解方法镒的测试结果10样品名分解方法测定值认定值Sample Dissolutionmethods Found/%Reference value/%银铁酸溶YSBC18606-
080.
3040.29银铁酸溶回渣YSBC18606-
080.
3050.29银铁微波消解YSBC18606-
080.
3080.29银铁GBWE010414酸溶
0.
3830.37银铁酸溶回渣GBWE
0104140.
3870.37银铁微波消解GBWE
0104140.
3890.37银铁酸溶2021-NB
0020.
2850.30银铁酸溶回渣2021-NB
0020.
2960.30银铁微波消解2021-NB
0020.
2970.30结论当采用硝酸和氢氟酸溶解样品,样品不能被完全溶解,则采用硝酸、氢氟酸溶解后过滤,用混合熔剂熔融回渣的熔解方法;也可以采用硝酸、盐酸和氢氟酸微波消解的方式溶解样品,分析结果均准确可靠综上,基于环保和高效的考量,优先选择微波消解溶解样品
三、方法精密度、检出限以及测定范围的确定精密度试验
1.1按照实验方法测定铝铁和银铁中镒含量,进行精密度试GBWE0104142021-NB002验,结果见表Ho表精密度实验结果11样品测定值平均值相对标准偏差Sample Found/%Average/%RSDn=8/%银铁GBWE
0104140.383,
0.383,
0.387,
0.389,0,381,
0.386,
0.380,
0.
3900.
3850.96银铁2021-NB
0020.299,
0.299,
0.301,0,300,0,297,
0.299,
0.304,
0.
2980.
3000.71本方法的精密度见表12表精密度12镒含量/驰重复性限「/%再限性限R/
960.
0030.
0060.
0040.
0080.06~
0.
10.
0060.
0120.1~
0.
20.
010.
020.2〜
0.
40.
0150.
030.
020.
040.
0250.
050.
030.
060.
0350.
070.
040.08检出限及测定范围2称.取2金属银(质量分数>)金属铁(质量分数>),于聚四氟乙烯烧杯中,加
0.32g
99.9%,
0.15g
99.9%入硝酸,氢氟酸,盐酸,加热至试料完全溶解后,加入高氯酸,加热至冒高氯酸烟,使体积10mL5mL3ml5ml为2〜3ml左右,取下,冷却用少量水冲洗杯壁,加入5ml盐酸,将溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤于烧杯中移取滤液置于锥形瓶中,加入磷酸,200ml
50.00ml150ml8ml10ml硫酸,3ml高氯酸加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加水至体积50〜60ml左右加入10ml高碘酸钾(50g/L)溶液,于低温加热至沸并保持取下,冷却至室温,移入容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,2-3min,100ml混匀此为显色溶液提前在吸收皿中加入滴亚硝酸钠溶液()作为参比溶液,将部分显色溶液移入1cm110g/L吸收皿中,于分光光度计波长处测量吸光度在同样条件下对空白溶液连续测定次,以倍标准1cm530nm103偏差计算得到方法中镒的检出限为(质量分数),以倍标准偏差计算得到方法中镒的测定下限为
0.003%10(质量分数)
0.010%准确移取镒标准溶液()、、、、、、分别置于锥100pig/mL
00.
502.
006.
0010.
0014.
0020.00mL,150niL形瓶中,加入高氯酸,磷酸,硫酸()加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加水至体积5mL8niL10niL1+1,60niL左右加入10mL高碘酸钾溶液(50g/L),于低温加热至溶液沸腾并保持2〜3nin,取下,冷却至室温,移入100l容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,混匀将部分显色溶液移入吸收皿中,向剩余的显色溶液中mL2cm边摇动边滴加亚硝酸钠溶液()至紫红色刚好褪去,作为参比液,于分光光度计波长处测量其吸光10g/L530nm度,吸光度分别、、、、、、以镒的质量为横坐标,以测得的各标准溶液
0.
00.
0200.
0810.
2470.
4100.
5740.820,的吸光度为纵坐标,得到校准曲线线性方程y=
0.00041X-
0.00024,相关系数本方法的测定范围为
0.010%〜
2.00%
四、方法应用以及准确性的验证本方法多次应用于标准物质的定值中,通过与不同实验室、不同检测方法比对,表明本方法准确可靠分析结果见表13表银铁样品()不同实验室、不同方法实验数据132021-NB002名称钝铁编号项目507#Mn代号测量值极差Gmin Gmax平均值方法吉铁法
0.
2790.
2820.
2870.286’
0.
008001.
2170.
9470.2835ICP-AES柳钢
0.
2950.
2950.
2960.294’
0.
002001.225r
1.
2250.2950ICP-AES法钢研纳克法
20.
2950.
3000.
3010.
2990.
006001.
4260.856’
0.2988ICP-AES钢研纳克高碘酸盐氧化光度法
10.
2990.
2990.
3010.
3000.
002000.
7831.306’
0.2998马钢法
0.
2940.
3010.
3030.
3020.
009001.
4700.
7350.3000ICP-AES测试中心法
0.
2980.
3050.
3080.307’
0.
010001.
4410.
7760.3045ICP-AES锦铁
0.
3050.
3130.
3060.
3070.
008000.765r
1.
4610.3078ICP-AES法总平均值S NC
0.01C
0.05C gOlwiihinW
0.0128W
0.0528W
280.
298460.
00777570.
56850.
48000.
28211.
4961.
4810.
8960.
9240.946中位值G
0.01G
0.05Gmin GmaxD
0.01D
0.05D W
0.017W
0.057W
70.
299752.
1392.
0201.
9251.
1940.
6800.
5690.
4740.
7300.
8030.910
五、结论本方法经各项条件实验后L给出了测定范围
0.01%〜
2.00%,满足银铁中镒元素检测分析要求
3.回收率达到
98.8%〜
103.3%,满足准确度的要求.样品的溶解可以采用酸溶,酸溶后过滤回渣和微波消解三种方式
4.在适当的酸度下,尽管银水解后存在于溶液中,但不影响高碘酸钾对镒的氧化作用
5.样品溶解后冒高氯酸烟,定容后干过滤除去铝的沉淀优化了后续的试验操作
6.通过用此方法测试同类标准物质中镒含量,并与标准值进行比对;以及与其他分析方法(法)7ICP-AES测试数据进行比对,验证方法的准确性良好“银铁镒含量的测定高碘酸盐光度法”编制说明“银铁镒含量的测定高碘酸盐光度法”编制说明“能铁镒含量的测定高碘酸盐光度法”编制说明“铝铁镒含量的测定高碘酸盐光度法”编制说明GB/T7737—2007表1(续)化学成分《质量分数)/%Nb+T«I Mn牌号T.AI SiC SP WSn PbAs SbBi Ti■不大于FeNb5O-C50〜
602.
53.
04.
00.
300.
100.
401.0FcNh2O15-
252.
03.
011.
00.
300.
100.
301.01注,FaNbGAlkFeNbSAC.FuNbZ三个弹号生[伊情如叱£于的.___________________________________________________银铁对镒元素的含量有规定,其中要求镒含量不大于要求镒含量不FeNb70,FeNb60-A FeNb
700.8%,FeNb60-A大于因为没有已发布的测定银铁中镒含量的文字标准,故铝铁在附录中给出了电感耦
1.0%GB7737-2007A合等离子体发射光谱法的参考资料,以弥补产品牌号对元素含量有要求,而元素测定的文字标准又没有及时跟进的问题JB/T7737—2007附录A(资料性附录》锯铁中神、然,铅、锡、铿、钛含■的资定电感福台等离子体发射光灌法危国A1本豺录规定了用电感耦合等离子体发射光谱法浏定铝铁中碎、钻、铅.锡、蚀、铭的方法.本附录适用于铝铁中碑、睇、铅、锡.伶、链的测定,测定范围珅、镭、铅、锡,皱的质值分数为
0.001%〜1・0%]铳的质觥分数为
0.001%~
2.0%.方法提要A.2试样以氢氟酸、硝酸分解,并稀群至一定体积.通过基体匹配,消除光谱干扰.将葬化溶液引入电感播合等离子体发射光谱仪,测定珅、锌,铅、锡、秘、徒等元京分析线的发光/度值.以工作曲线法测定相应元素的质量分数.本标准主要参加单位为钢研纳克检测技术股份有限公司,公司标准物质事业部在银铁标准物质的研制过程中,通过多年不断进行实验过程和实验条件的摸索,建立了高碘酸盐光度法测定铝铁中镒含量的方法将本方法应用于标准物质定值,通过与其他不同原理方法以及不同实验室进行比对,本方法准确可靠本工作组成员包括张翠敏、李雅华、王哈、李广杰、张闯、陈敏、标准化对象简要情况及制修订标准的原则2目前,国内外均没有分光光度法测定铝铁中镒含量的文字标准发布本方法准确度高,选择性好,是实验室经常使用的法的有效补充,适用于产品质量出现争议时,作为仲裁方法使用,也适ICP-AES用于标准物质标准样品定值时使用、请说明制修订标准与相关现有标准的主要区别,并填写下方主要参数对比表3若采用了国际标准和国外先进标准,应当详细地说明采用该标准的目的、意义,采用标准程度及理由,或与测试的国外样品的有关数据对比情况等目前,国内外均没有分光光度法测定银铁中镒含量的文字标准发布、标准主要内容(包括牌号、成分、性能指标、型号、各种参数、公式、试验方法、检验规4则等)确定的论据(包括试验、验证、统计数据等),修订标准时,应列有新旧标准的对比分析试料用硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后,过滤除去年尼,在硫酸-磷酸混酸介质中,用高碘酸钾将镒氧化成紫红色的高镒酸,于分光光度计波长处测量其吸光度,计算出镒的质量分数530nm、主要试验(或验证)结果的分析、综述报告、技术经济论证,预期的经济效果等5首次建立高碘酸盐光度法测定银铁中镒量的分析方法,填补了测定铝铁中镒含量的文字标准的空白,能够更好地控制银铁产品的产品质量水平随着今后冶炼工艺水平的提升,尤其是高温合金产品,FeNb70,FeNb60-A在冶炼原料的选取上会更加精确,对杂质元素的控制要求会日益提升通过建立准确高效的标准方法能够指导工厂精准控制原料质量,为后续产品的质量控制提供保障本方法准确度高,选择性好,是实验室经常使用的电感耦合等离子体发射光谱法的有效补充,适用于产品质量出现争议时,作为仲裁方法使用、与有关的现行的方针、政策、法律、法规和强制性标准的关系6本标准符合我国现行的方针、政策、法律、法规和强制性标准的规定、对征求意见及重大分歧意见的处理经过和依据7对征求意见及重大分歧意见与意见提出者做良好沟通,协商后确定是否采用、标准水平建议,预期的社会经济效果8本方法准确度高,选择性好,是实验室经常使用的法的有效补充,适用于产品质量出现争议时,ICP-AES作为仲裁方法使用,也适用于标准物质标准样品定值时使用、贯彻标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容),根据国家经9济、技术政策需要和该标准涉及的产品的技术改造难度等因素提出标准的实施日期的建议建议标准尽快发布实施、废止有关标准的建议10无废止有关标准的建议、标准涉及专利情况说明11本标准不涉及任何专利、重要内容的解释和其它应予说明的事项12附件:实验报告
一、基体干扰情况高碘酸盐光度法是测定镒的经典方法,经常被应用于冶金材料及冶金原辅料中镒含量的检测中由于银铁的难以溶解以及溶解后大量水解银影响高镒酸吸光度的测定,导致目前并没有成熟的光度法测定铝铁中镒量的分析方法因此建立本方法首先就要考察样品中大量银的存在,是否影响高碘酸钾对镒的氧化无基体存在时镒的工作曲线首1先.1建立无基体银时的镒工作曲线移取镒标准溶液QOO|ag/mL)
0、
1.
00、
3.
00、
5.
00、
7.
00.
10.00mL,分别置于锥形瓶中,加入高氯酸,过磷酸,硫酸()加热至冒浓硫酸烟,取下,冷150mL5niL810mL1+1,却,加水至体积60mL左右加入10mL高碘酸钾溶液(50g/L),于低温加热至溶液沸腾并保持2〜3min,取下,冷却至室温,移入容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,混匀将部分显色溶液移入吸收皿中,100mL2cm向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液()至紫红色刚好褪去,作为参比液,于分光光度计波10g/L长处测量其吸光度,测得的吸光度(表)减去绘制校准曲线时的试剂空白的吸光度,以镒量为横坐标,530nm1以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线(图)1表镒校工作线吸光度1加入铳标准溶液量吸光度扣除空白后的吸光度Added of Mn/ug AbsorbanceAbsorbance
0.
000.
0000.
000100.
000.
0810.
081300.
000.
2470.
247500.
000.
4100.
410700.
000.
5740.
5741000.
000.
8200.820图无基体银的镒工作曲线1吸光度基体存在时钵的工作曲线试
1.验2在一组称取金属银(质量分数>)高纯铁(质量分数>%)的聚四氟乙
10.65g
99.9%
0.33g99,9烯烧杯中,加入硝酸,氢氟酸,盐酸,加热至试料完全溶解后,加入镒标准溶液()10mL5mL3ml100|jg/mL,加入量如(表)将溶液转移至塑料容量瓶中,稀释至刻度摇匀准确移取上述溶液于聚四2,100ml
50.00ml氟乙烯烧杯中,加入高氯酸,硫酸()磷酸继续加热至冒硫酸烟后,取下锥形瓶,冷却5mL10mL1+1,8mL加水至体积(此时由于白色银析出,溶液呈现浑浊状态)加入高碘酸钾溶液()低温50~60mL,10mL50g/L,并且在不断摇动下加热至溶液微沸,保持取下,冷却将溶液转移至容量瓶中,混匀将溶液2~3min100mL转移至干净并干燥的具塞比色管中,盖上塞子,静置过夜100mL提前在吸收皿中加入滴亚硝酸钠溶液()用一次性塑料吸管小心移取静置过夜后的上层清液,2cm210g/L,作为参比溶液,再小心移取该上层清液作为显色液于分光光度计波长处测量吸光度530nm表银基体存在时镒氧化的回收率2加入镒标准溶液量吸光度测得总量回收率Added分取量of Mn/ug mL/mL AbsorbanceTotal found/pg Recovery/%
50.0050/
1000.
02049.
398.
6250.0050/
1000.
102249.
399.
7750.0050/
1000.
308751.
7100.
21250.0050/
1000.
5121249.
399.
92000.0050/
1000.
8212003.
0100.2结论从表2中看到,回收率在
98.6%〜
100.2%,回收率良好说明在适当的酸度下,当溶液中存在的银量达到时,高碘酸钾仍然可以把镒(相当于镒的质量分数为)氧化完全65%50ug~2000ug,010%~
2.00%即试液中有银的存在不影响高碘酸钾对镒的氧化65%消除基体影响的方法1通.3过以上试验验证,在适当的酸度下,银的水解析出不影响高碘酸钾对镒的氧化但是后续进行的比色操作则需要将氧化后的溶液经静置过夜,再小心移取清液进行测定弊端不但延长了测定时间,实际的操作也1:比较繁琐弊端尤其当被测试料中镒含量更低则需要加大称样量时,带入的基体银量会成倍的增加,导致2氧化后的测定溶液与大量铝基体水解析出的沉淀共存即使经过静置后可以移取澄清的参比溶液和显色溶液进行测定,但是随着称样量的增加进行比色操作的难度不断加大,甚至导致操作无法进行因此考虑除去银的干扰,为后续的试验操作提供便利我们试图采用三种方法消除银的基体影响,方法一加大硫酸加入量,使铝不水解析出方法二将氧化后的显色液通过滤纸过滤除去银方法三在试液加入硫酸、磷酸之前通过滤纸过滤除去银方法一在一组称取金属银(质量分数>)高纯铁(质量分数>%)的聚四氟
0.32g
99.9%
0.15g
99.9乙烯烧杯中,加入硝酸,氢氟酸,盐酸,加热至试料完全溶解后,统一加入的镒标10mL5mL3ml
15.00mL准溶液()加入高氯酸,加入磷酸,按表加入不同量的硫酸()加热至冒浓硫酸烟,100|jg/mL,5mL8mL31+1,取下,冷却,加水至体积50〜60mL左右(此时依然有白色银析出,溶液呈现浑浊状态)加入10mL高碘酸钾溶液()低温并且在不断摇动下加热至溶液微沸,保持取下,冷却将溶液转移至容50g/L,2~3min100mL量瓶中,混匀将溶液转移至干净并干燥的具塞比色管中,盖上塞子,静置过夜提前在吸收皿100mL1cm中加入滴亚硝酸钠溶液()用一次性塑料吸管小心移取静置过夜后的上层清液,作为参比溶液,再小110g/L,心移取该上层清液作为显色液于分光光度计波长处测量吸光度结果如表530nm3表不同的硫酸加入量与吸光度的关系及回收率3加入镒标准溶液量吸光度回收率Added加入硫酸量()ofMn/ug1+1mL AbsorbanceRecovery/%
1500.
0010.
00.
61499.
91500.
0015.
00.
61299.
51500.
0025.
00.
61099.
21500.
0035.
00.
60197.
81500.
0050.
00.
58695.3结论加入硫酸()的量从,吸光度逐渐下降,但是铝仍然水解析出即提高硫酸酸度也不能控1+110mL-50mL制银的水解析出,反而导致吸光度不同程度下降即加大酸度不能控制基体铝的析出方法二称取金属银(质量分数>)高纯铁(质量分数>)份于聚四氟乙
0.32g
99.9%,
0.15g
99.9%5烯烧杯中,加入硝酸,氢氟酸,盐酸,加热至试料完全溶解后,按表加入不同量的镒标准溶10ml5ml3ml4液()加入高氯酸,加入硫酸()100|jg/mL,5ml10ml1+1,8ml磷酸继续加热至冒硫酸烟后,取下锥形瓶,冷却加水至体积50〜60ml左右,(此时由于水解铝析出,溶液呈现浑浊状态)加入10nd高碘酸钾溶液(50g/L),低温且在不断摇动下加热至溶液微沸,保持2〜3min取下,冷却将溶液转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀将溶液干过滤于烧杯中,将部分显色溶100nil液移入吸收皿中,向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液()至紫红色刚好褪去,作为参1cm10g/L比液,于分光光度计波长处测量其吸光度,从校准曲线上查得镒量实验结果见表530nm4表镒被氧化后经滤纸过滤除银的回收率4加入镒标准溶液量吸光度测得总量回收率Addedof Mn/ug AbsorbanceTotal found/ng Recovery/%
0.
000.
0016.05/
300.
000.
106259.
1284.
4600.
000.
219534.
7388.
11000.
000.
380927.
4192.
11500.
000.
5511344.
4989.2结果表明,虽然过滤除去了铝的干扰,由于滤纸具有还原性,也使氧化后的镒被不同程度地还原,吸光度也就不同程度地下降,加标回收率只有左右,不能满足测定要求90%方法三在一组称取金属银(质量分数>)高纯铁(质量分数,)的聚四氟
0.65g
99.9%,
0.33g
99.9%乙烯烧杯中,加入硝酸,氢氟酸,盐酸,加热至试料完全溶解后,按表加入镒标准溶液)10mL5mL3ml5Q00|jg/mL,加入高氯酸,加热至冒高氯酸烟,使体积为左右,取下,冷却用少量水冲洗杯壁,加入盐5ml2~3ml5ml酸,将溶液转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤于烧杯中移取100ml200ml
50.00ml滤液置于锥形瓶中,加入磷酸,硫酸,高氯酸加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加水至150ml8ml10ml3ml体积50〜60ml左右加入10ml高碘酸钾(50g/L)溶液,于低温加热至沸并保持2-3min,取下,冷却至室温,移入容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,混匀此为显色溶液将部分显色溶液移入吸收100ml1cm皿中以参比溶液(向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液()至紫红色刚好褪去)为参比,10g/L于分光光度计波长处测量其吸光度回收率如表530nm5表经过滤除银后镒被氧化的回收率5除银后吸光度测得总量回收率加入镒标准溶液量分取量ug mL/mL AbsorbanceTotal found/pg Recovery/%
300.0050/
1000.
062299.
499.
8600.0050/
1000.
124604.
0100.
71000.0050/
1000.
2051002.
1100.
21500.0050/
1000.
3071503.
3100.
21800.0050/
1000.
3671798.
199.9从表看出,采用先冒高氯酸烟经滤纸过滤除银后,镒量没有损失;5称取银铁(())标准物质份于微波消解罐内罐中,加入硝酸,盐
0.5000g GBW E01041456mL2mL酸,氢氟酸,于电热板保持以上,待样品不再剧烈反应后,加盖,置于加持装置中,放入微2mL80C30min波炉中,运行预先设定的消解程序消解程序结束后,冷却至室温,取出消解罐,将溶液转移至聚四150mL氟乙烯烧杯中,用少量水洗涤消解罐及盖子2〜3次,合并至150mL聚四氟乙烯烧杯中按表6加入镒标准溶液()再加入高氯酸,小心加热至冒高氯酸烟,蒸发至体积为取下,冷却用少100|jg/mL,5mL2~3mL量水冲洗杯壁,加入盐酸,将溶液转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤5mL100mL于烧杯中准确移取滤液置于锥形瓶中,加入磷酸,硫酸()200mL
50.00mL150mL8mL10mL1+1,3mL高氯酸,加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加水至体积左右加入高碘酸钾溶液()50~60mL10mL50g/L,于低温加热至沸腾并保持取下,冷却至室温,移入容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,2~3min,100mL混匀将部分显色溶液移入吸收皿中,以参比溶液(向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液1cm()至紫红色刚好褪去)为参比,于分光光度计波长处测量其吸光度10g/L530nm实验结果见表6O表以标准物质())为基体加标回收率6GBWE010414加入镒标准溶液量吸光度测得总量回收率Added/ug AbsorbanceTotal found/pg Recovery/%
0.
000.
3941923.12/
600.
000.
5212542.
63103.
31200.
000.
6433137.
76101.
22000.
000.
7993898.
7398.
83000.
001.
0124937.
76100.5结论在试液加入硫酸、磷酸之前通过滤纸过滤除去银,不影响镒的测定,加标回收率
98.8%~
103.3%表样品关于除银的对比72021-NB002镒的测定值%2021-NB002不除银分析结果
0.
2970.
3000.
3030.301除去银的分析结果
0.
2990.
2990.
3010.300~~从表中的中铁样品()分析结果对比,样品溶液在高氯酸冒烟后过滤除去银的结果,不但准72021-NB002确度好,而且优化了后续的操作综上,本实验选择在试液加入硫酸、磷酸之前通过滤纸过滤除去铝以消除基体干扰
二、不同溶解方式对实验结果的影响酸溶回渣法溶解样品2由.1于采用硝酸和氢氟酸不能将样品(2021NB-002)完全溶解,因此采用先酸溶后再回渣称取
0.50g试料()于聚四氟乙烯烧杯中,力口入硝酸和氢氟酸溶解后,将样品溶液进行过滤,转2021NB-00210mL5mL入中速滤纸的塑料漏斗中,用氢氟酸洗液冲洗聚四氟乙烯烧杯和滤纸各三四次,保留此溶液为主液连5%〜同滤纸和不溶残渣放入粕土甘堪中,于炉盘上烘干,转移至的马弗炉进行灰化,取出,冷却加入700C
1.0g混合熔剂(无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂质量比例为)将知士甘期移入的马弗炉中取出,3+1,1000C15min,冷却将生烟放入主液杯中,待熔融物全部溶解后,洗净并取出玷烟将溶液中加入高氯酸,小心加热5mL至冒高氯酸烟,蒸发至体积为2〜3mL取下,冷却用少量水冲洗杯壁,加入5mL盐酸,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀用中速滤纸过滤于烧杯中准确移取滤液置于200mL
50.00mL150mL锥形瓶中,加入磷酸,硫酸()高氯酸,加热至冒浓硫酸烟,取下,冷却,加水至体积8mL10mL1+1,3mL50~60mL左右加入10mL高碘酸钾溶液(50g/L),于低温加热至沸腾并保持2〜3min,取下,冷却至室温,移入容量瓶中,用不含还原物质水稀释至刻度,混匀将部分显色溶液移入适当吸收皿中,以参比溶100mL液(向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液()至紫红色刚好褪去)为参比,于分光光度计波10g/L长处测量其吸光度530nm实验结果见表8表试料不同溶解方式的分析结果对比8镒的测定值%2021-NB002硝酸+氢氟酸溶解
0.
2900.
2880.
2900.291硝酸+氢氟酸溶解后+回渣
0.
2970.
2990.
3010.304。