3D打印耐火浆料假塑性流动特征的检测方法- 编制说明

一、工作简况一任务来源和起草单位本标准依据中国材料与试验团体标准委员会CSTM标准委员会关于下达《3D打印耐火浆料假塑性流动特征的检测方法》计划编制，计划编号为CSTMLX031300215-2021,本标准由郑州大学起草二主要工作过程用不同原料如AI2O

3、Si

0.SiC混合分散剂和固化剂配置打印浆料，利用旋转粘2度计测得浆料在不同的剪切速率下的粘度，计算得到剪切变稀指数n；对配置好的浆料打印，总结打印过程中挤出流畅和坍塌的难易程度，总结剪切变稀与物料粘度的变化规律；

32021.04-

2021.05标准及其编制说明的编写;

42021.05标准审定意见汇总及修改，最终版本的确定三标准制定的意义“十四五”规划提出，要全面提高资源利用效率，坚持节能优先方针，大力发展绿色经济，坚决遏制高耗能、高排放项目盲目发展而传统耐火材料在制备过程中所使用的煨烧、电熔等工艺在对生态环境造成污染的同时，往往耗费巨大的能源，无法满足能源资源与环境的约束和日益严峻的全球性激烈竞争3D打印耐火材料作为绿色耐火材料的一种，同时兼具成型速度快、精度高、周期短、可无模快速生产等特点，已成为耐火材料产业的发展方向和研究热点，具有广阔的市场空间和行业前景典型的陶瓷3D打印技术有三维打印成型技术、喷射打印成型技术、激光选区烧结技术、光固化快速成型技术、熔化沉积成型技术和叠层实体制造技术等这些方法都能在不需要任何模具的条件下制备陶瓷构件，并且各具优势，但也都存在着各自的局限性三维打印成型技术主要针对能够在粘结剂作用下良好交联的粉末；喷射打印成型技术无法制备Z轴方向具有一定高度的多孔三维结构；激光选区烧结成型技术的成型精度不高，并且需要激光辅助粘结；光固化快速成型技术所用的光敏树脂可能有一定的毒性，易造成环境污染；熔化沉积成型工艺的成型精度较低，成型产品种类有局限性；叠层实体制造技术的原料必须为薄片结构，成型后产品的机械性能具有各向异性而直写成型技术能够在不需要激光束或紫外光照射的条件下，无需加热，室温下通过挤出简单的陶瓷原料就能成型出三维复杂形状产品由此可见，直写成型是3D打印诸多方向中最具潜力的发展方向直写成型技术的成型原理是通过计算机辅助制造进行图形的预先设计，在基板的可控位置上准确沉积陶瓷浆料，反复叠加，最终得到三维立体结构当耐火浆料受到挤出作用时，耐火浆料应具备两方面特性一方面，随着剪切力的增加，耐火浆料粘度急剧降低，浆料由凝胶向流体转变，顺利从针头挤出；另一方面,挤出后随着剪切力的减小，耐火浆料粘度急剧升高，耐火浆料能够立刻“凝固”而保持形状不坍塌因此，耐火浆料的假塑性流动特征是决定直写成型技术能否成功的重要因素，其中粘度和剪切变稀效应是关键目前，国内外还没有任何一种标准方法，来测试3D打印耐火浆料的假塑性流动特征，尤其是有关耐火浆料粘度的测试因此迫切需要建立一种相应的测试标准，以引导和规范行业发展

二、标准编制原则和主要内容一标准编制原则严格按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》中强调的编制原则开展本标准的制定工作标准编制将按照《标准化工作导则第一部分标准的结构与编写》GB/T

1.1—2009；编制内容上将突出科学、先进和易于操作等特点；试验方法将兼容采用目前比较成熟、通用的试验设备和实验方法，便于生产施工企业和质检机构开展质量控制二标准主要内容

1.引用标准下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修表面活性剂改单）适用于本文件和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的黏GB/T15357—2014度和流动性质微电子技术用贵金属浆料测试方法固体含量测定GB/T

17473.1—2008纸浆浆料浓度的测定GB/T5399—2004涂料粘度测定法GB/T1723—93液体粘度的测定GB/T22235—2008原铝生产用炭素材料煤沥青第11部分:动态粘度GB/T

26930.11—2014的测定

2.术语和定义

3.1动力粘度J]dynamic viscosity流体在一定剪切应力下，一液层与另一液层做相对流动时内摩擦力的量度,其值为加于流动液体的剪切应力和剪切速率D之比，用牛顿方程式可表示为T式中n―动力粘度，单位为牛顿•秒每平方米N•s/n

2、毫牛顿•秒每平方米mN•s/m2和泊P、厘泊cP；剪切应力，单位为帕斯卡Pa；T—D一剪切速率，单位为每秒/s；其中

1.Pa-s=103mPa-s=103cP厘泊=10P泊；

2.2表观粘度na apparentviscosity非牛顿型液体在一定的剪切应力和剪切速率下流动时的内摩擦特性，其数值是剪切速率的函数，在剪切应力-剪切速率关系中，曲线的斜率即为表观粘度

3.3牛顿流体newtonian liquids在所有剪切速率下，都显示恒定粘度的流体，其粘度只与温度有关，与剪切速率无关

2.4非牛顿流体non-newtonian liquids随剪切速率的变化乃至剪切时间不同，流体粘度会发生变化的流体

2.5剪切稀化shear thinning在等温可逆条件下，表观粘度无滞后地随剪切速率的增大而减小

2.6假塑性流体pseudoplasic fluid表观粘度随着剪切应力或剪切速率的增大而减小的流体称为假塑性流体假塑性流体是非牛顿流体的一种，具有剪切稀化特征，即流体的表观粘度随剪切速率的增加而减小

3.一般性说明耐火浆料的粘度在受剪切力作用下会随着剪切速率的增大而减小，表现出剪切稀化的特征，这对于直写成型3D打印的挤出和成型至关重要一方面，随着剪切力的增加，耐火浆料粘度急剧降低，浆料由凝胶向流体转变，顺利从针头挤出；另一方面，挤出后随着剪切力的减小，耐火浆料粘度急剧升高，耐火浆料能够立刻“凝固”而保持形状不坍塌因此，本标准通过测定粘度与剪切速率的变化关系，根据假塑性流体模型得到剪切稀化指数，协助分析耐火浆料直写成型的3D打印性能本标准适用于采用现有标准GB/T1723—

93、GB/T22235—2008和GB/T15357—2014所述设备、所述实验步骤和得到的结果，按本标准的结果计算方法进行数据处理，得到的结果需要在报告上标注上述测试条件

4.试验方法

4.1设备及辅助器具

4.

1.1旋转粘度计旋转粘度计转速

0.3-100rpm,测量范围100mPa•s-

1.3X107mPa•s,测量误差±5%按照JJG1002的规定检定和校准粘度计

4.

1.2恒温器超级恒温水浴要求温控精度为±

0.2七

4.

1.3温度计分刻度为

0.l℃o

4.

1.4玻璃烧杯300ml玻璃烧杯

4.2样品制备从均匀的实验室样品中取250nli浆料试样装入300ml玻璃烧杯中，在室温下静置24h以去除浆料中残余的空气气泡，保证完全没有空气气泡

4.3试验步骤a）粘度测定应在一个恒定的温度下进行，通过恒温水浴调节试样温度至选定的试验温度（通常为25寸）；b）采用旋转式粘度计，选择合适的转子使浆料的粘度在转子量程内；c）将安装好的转子浸在试样中心，试样液面与转子液位标线平齐；d）将热电偶插入试样中使其达到选定的试样温度，并保温5min；e）取出热电偶，避免测定过程中的任何损坏；f）开始流变采样，转速选择1lOCkpni,转速间隔5rpm,可测得20种不同转速〜下的粘度和剪切应力值，每个转速下旋转20圈，取稳定后的粘度值和剪切应力值

4.4结果计算

4.

4.1数据处理以n=f（D）、n=fQ）或D=f（T）的曲线形式表示其中D为剪切速率，工为剪切速率，n为表观粘度运用

3.7中假塑性流体模型对剪切应力-剪切速率分析拟合，可得到屈服应力Ty以及剪切稀化指数n

4.

4.2修约标准数值修约取三位有效位数，按GB/T8170的规定进行修约

4.

4.35试验报告试验报告应当包括下列内容a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b）引用标准；c）结果及其表示；d）使用的分析线；e）测定中发现的异常现象；f）对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作

三、主要试验（或验证）情况分析为了确保本标准的内容符合实际，对影响非牛顿流体粘度测试结果的参数进行验证，主要如下

（一）确认测试方法本标准适用于粘度测试适用于采用旋转法测定的样品，如果超过设备量程,建议采用其他方法进行测定

（二）设备测试结果校正由于设备条件可能存在差别，尤其是长期使用过程中设备的测试结果有可能误差较大，因此，测试设备需要定期采用标准试样进行校正

（三）设备测试条件如果个别浆料在规定的剪切速率下测试数据波动太大，可以适当调整选取的剪切速率，以利于测试结果更为准确

（四）样品品质保障浆料高度不得超过玻璃烧杯深度的90%,在室温下静置24h去除浆料中残余的空气气泡，以保证样品测试结果的准确性

（五）本标准所涉及的旋转粘度计、恒温器和温度计等需定期进行校验

四、标准中如果涉及专利，应有明确的知识产权说明本标准没有涉及国内外专利

五、采用国际标准或国外先进标准的情况，与国际、国外同类标准水平的对比情况，国内外关键指标对比分析或测试的国外样品、样机的相关数据对比情况本标准在制定过程中，没有查阅到相关的国际标准或国外先进标准，因此没有可参考的标准进行对比

六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准、特别是强制性标准的协调性本标准在制定过程中，充分考虑到与现行非牛顿流体粘度测试方法相关法规、规章和技术标准的协调配套在标准适用范围、技术指标、试验方法和检验规则等方面保持了标准的独立性、系统性和特色主要包括与《液体粘度测定法》GB/T22235—2008及《涂料粘度测定法》GB/T1723—93等相关法规、规章和技术标准的协调配套性本标准是在其粘度测试方法的基础上进一步完善数据处理，以获得更多3D打印耐火浆料假塑性流动特征的信息，确定材料的剪切变稀特征和使用寿命

七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制定过程中没有重大分歧意见

八、标准性质的建议说明本标准建议为推荐性标准

九、贯彻标准的要求和措施建议包括组织措施、技术措施、过度办法、实施日期等在中关村材料试验技术联盟和中国材料与试验团体标准委员会CSTM领导下，在中国材料与试验团体标准委员会建筑材料领域委员会耐火材料技术委员会CSTM/FC03/TC13指导下，由标准牵头单位组织标准宣贯和技术培训，邀请行业内主流的耐火材料厂家参与交流，形成行业内的一致性结论，并能在行业内广泛使用，推动隔热耐火材料产业的可持续发展建议实施日期为2021年6月30日

十、废止现行相关标准的建议无

十一、其他应予说明的事项无打印耐火浆料假塑性流动特征的检测方法3D3D打印耐火浆料假塑性流动特征的检测方法打印耐火3D浆料假塑性流动特征的检测方法打印耐火浆料假塑3D性流动特征的检测方法。