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第步.氯苯基-丙酮的制备1:2-1-升反应瓶中在氮气保护下加入苯(毫升,
25005.6摩尔),无水三氯化铝(克摩尔),搅拌3000,
22.5下降温到在小时之内缓慢将-氯丙酰℃10-15,92氯(克,摩尔)加入到反应瓶中保持反
2542.0应温度在以下继续反应小时再升温到℃306反应小时先后加入冰水毫升℃210-30086000和盐酸毫升,以分解过量的三氯化铝35%1508反应液静置分层,取上层苯层,用水洗涤一次后再静置彻底分层苯液显示的产品的纯度HPLC是即可直接用于下步甲胺化反应采用
98.52%,过量的苯用于傅-克反应并直接用作甲胺化反应的溶剂第步甲胺基苯基-丙酮盐酸盐的制备2:2--1-在氮气保护下将毫升上步反应中制得的含有90-氯;-苯基-丙酮()的苯溶液转
238.6g,
0.23mol移入升的反应瓶中冷却到左右,缓慢滴
0.53加甲胺的苯溶液(毫升,含克甲胺20%
10721.4摩尔)滴加完毕之后缓慢升温到反应℃69509小时,然后升温至反应小时,继续升温至℃706反应企鹅小时反应结束后℃803224964782HPLC产品纯度毫升冰水加入反应瓶中,
98.21%100反应液控制在范围内滴加浓盐酸直到・℃05pH=分出水层,以二氯甲烷洗涤水层二次,分出2-3o二氯甲烷之后,水层蒸干得到甲胺基苯基-2--1-丙酮的盐酸盐(到(克,两步总收率)
41.280第步.甲胺基d苯基-丙酮(土)的拆分混3:2旋-甲胺基苯基-丙酮盐酸盐(土)(2-1--10192克,摩尔)按照文献公开的方法进行拆分操
0.96作,过滤收集所需的()()复合盐,--7•--DBTA在氮气保护下减压烘干,得类白色固体克,
233.2收率
71.0%第步:麻黄碱盐酸盐的制备4()甲胺基苯基-丙酮复合盐(⑸---2--1--DBTA
233.2克,摩尔)氮气下放置反应瓶中加入体积百
0.34分比的甲醇水溶液(毫升),室温下搅拌50%700形成一种清澈的溶液冷却到至之间再1020°加入硼氢化钾粉末,并维持同样低温反应分3060钟显示原料消失,反应液减压浓缩蒸干,HPLC冰水(毫升)加入残留物中,再滴加浓盐5005N酸(当量浓度的盐酸,也就是的盐酸)至55mol/L以乙酸乙酯两次萃取已析出的()pH=
3.0-将的氢氧化钠水溶液滴加到已冷却-DBTAo10N到度的酸性水溶液中,直至以甲苯50pH=14三次萃取析出的油状物合并的有机相以水洗涤一次,饱和食盐水洗涤一次盐酸滴加到甲5N苯溶液中,至然后搅拌企鹅小pH=2,930984155时之后分层水层分出并被减压浓缩蒸干得到麻黄碱⑴盐酸盐(克,)
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