大米中的镉测定-无前处直接测定法

大米中的镉测定-无前处直接测定法1适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法本标准适用于大米中镉含量的测定2术语和定义下列术语和定义适用于本文件

2.1电热蒸发器electrothermal vaporizer可实现固液体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置

2.2样品舟sample boat用于装载固液体样品的舟形结构载体

2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程3方法原理大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光

228.8nm度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的二级水GB/T6682镉标准储备液

4.1p Cd=

100.0mg/Lo硝酸优级纯

4.2HNCh硝酸溶液取硝酸加入水中，稀释至

4.31%

10.0mL100mL1000mL镉标准使用溶液取镉标准储备液用硝酸溶液定容至

4.4p Cd=

1.0mg/L,

1.00mL

4.11%

4.3100mL,常温下可保存个月15仪器和设备测镉仪配备样品舟石英舟或银舟、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计测镉仪主要结构见图

5.111-样品舟及样品；

2.燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计图1测镉仪主要结构示意图镉空心阴极灯

5.2分析天平感量为

5.

30.0001go样品粉碎机

5.4注火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以XX温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰6分析步骤试样的制备

6.1将大米样品粉碎，全部过目筛，混匀待测40标准曲线的制定

6.2分别取空白溶液以及、、回、日标准使用溶液（）进样，此时镉含量分5HL、10nL50HL100200L

4.4别为Ong、5ng10ng50ng、100ng、200ng,以镉的绝对质量（ng）作为横坐标，以得到的积分吸光度值（峰面积）为纵坐标绘制标准曲线，进行定量分析仪器参考条件

6.3测镉仪主要参数条件参见表1；表测镉仪主要参数条件1分析波长

228.8nm灯电流

5.0mA负高压PMT-400V原子化器氢火焰空气流量300mL/min〜500mL/min氢气流量250mL/min〜350mL/min燃烧炉温度650℃^800℃热解炉温度650℃〜850℃分析方法参考程序

6.4分析方法参考程序见表2；表分析方法参考程序2时间起始温度升温速度目标温度数据采集气体种类序号程序类型（℃）（℃/s）（℃）（S）干燥否空气154500450燃烧否空气2804506800热解/检测是3508000800N2+H24气体切换108000450否空气注一定量的H和Air在管路中点燃，去除燃烧产生的水，即获得分析所需的N2和H2混合气

6.5测定称取样品（精确至）于样品舟中，按照和推荐的仪器条件和方法程序测试样品

0.1g

0.001g

6.

36.4如测得的样品中镉超出标准曲线范围，在保证样品均匀性的条件下可在

0.02g〜

0.3g范围内调整取样量注当称样量小于

0.1g时精确至

0.0001g

7.分析结果的表述试样中总镉含量g按式

（1）计算，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg）mx1000式中他一由标准曲线计算所得的样品中镉的绝对质量，单位为纳克（ng）；rn—样品称取的质量，单位为克（g）;—换算系数2000以重复性条件下获得的两次独立测果的算术平均值表示，当镉的测果小于时，保留XX XX

1.00mg/kg到小数点后三位；当测果大于等于时，保留三位有效数字XX LOOmg/kg8精密度样品中镉含量大于时，在重复性条件下获得的两次独立测果的绝对差值不得超过算术LOOmg/kg XX平均值的10%；样品中镉含量大于且小于或等于时，在重复性条件下获得的两次独立测果O.lOOmg/kg LOOmg/kg XX的绝对差值不得超过算术平均值的15%；样品中镉含量小于或等于时，在重复性条件下获得的两次独立测果的绝对差值不得超.100mg/kg XX过算术平均值的20%

9.其他方法检出限为定量限为

0.001mg/kg,

0.003mg/kgo。