影响高锰酸盐指数测定的因素

影响高镒酸盐指数测定的因素高镒酸盐指数是指在肯定条件下以高镒酸钾为氧化剂处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L表示水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高镒酸钾因此，高镒酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标其测定结果与水样的采集和储存、取样体积、反应体系的酸度、标准溶液的浓度、水浴加热时间和温度、空白值、滴定条件、尽头判定等因素有关因此，要保证高镒酸盐指数测定的精准性，必需做好全过程的质量掌控

1、水浴加热的时间影响高镒酸盐指数测定值随水浴加热时间的延长而增大，在（30±2）min的范围内符合不确定度的要求，加热时间30min的测定接近真值因此在日常监测时，应尽量使加热时间统一为30min,这样可以提高数据的精准度

2、滴定时间的影响从沸水浴中取出锥形瓶时的温度可达93寸，但加入草酸钠温度下降了16℃；滴定过程只用了lmin,温度却又下降了11℃,达到66℃与反应温度下限只差62；滴定结束后在放置3min,温度降至6（TC由此可见，滴定过程必需自加热结束起快速进行，争取在3niiri内结束滴定，不能超过6min

3、蒸储水空白值的影响标样测定值随着空白值的增大而增大，当空白值为

0.60mg/L（即蒸储水存放时间为5天）时，测定结果已接近不确定度的上限，而空白值超过

0.85mg/L（即蒸储水存放时间超过10天）时，测定结果已超出不确定度的上限因此，在测定高镒酸盐指数时，不要使用存放时间超过5天的蒸储水，最好取用新鲜蒸储水，这样就可以削减空白值对测定结果的影响

4、高镒酸钾溶液浓度的影响当K值较小即高镒酸钾溶液浓度过低时，空白消耗量偏大，使测定结果偏低；当K值较大即高镒酸钾溶液浓度大于

0.OlOOmol/L时，空白消耗量为0mL,空白试验无法完成所以在测定样品前首先要将高镒酸钾溶液浓度调至WO.0100mol/L,越接近理论值越好

5、样品酸度的影响样品酸度的影响高镒酸盐指数测定是在酸性条件下（加硫酸，使pH2）,用高镒酸钾将样品中的某些有机物及还原性物质氧化只有当在肯定的硫酸介质中［H+］为

0.5lmol/L时，滴定终了时应〜为

0.

20.5mol/L左右，这时高镒酸盐指数测定结果才接近真值酸度过〜低，KMnO4会部分被还原为Mn02沉淀，酸度过高则会促进H2c204分解高镒酸盐指数是地表水、水源水、生活污水中的紧要监测项目，也是我国地表水污染程度评价的紧要指标之一结果表明，手动操作测定该指标具有肯定相对性，受操作员阅历和自身认知判定影响，样品的保存、空白值、酸度、水浴的加热时间、滴定过程、滴定温度等因素一致性难以保证，这会造成数据牢靠性与一致性较差并且人工手动操作时，且每一步的操作过程耗时较长，对试验员操作要求较高

6、所取水样体积本标准测定范围较低，为

0.

54.5mg/L,只适合清洁水质的测定;对〜污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定由试验结果可知，取样量过小，氧化剂相对比较大，使测定结果偏高；取样量过大时，消耗了肯定的氧化剂后，使溶液的氧化本领减弱，导致测定结果偏低所取水样体积要求在回滴过量的Na2c204标准溶液时所消耗KMnO4溶液的体积最好在46nL左右，假如消耗体积过大或者过小，需重新再取适量〜1水样测定

7、滴定过程高镒酸钾法滴定过程需要把握好试样的温度、滴定速度和时间以及尽头察看

8、滴定温度高镒酸钾对草酸钠进行氧化重要是一个吸热反应的过程，温度越高，反应的速度也会加快用高镒酸钾滴定剩余的草酸钠时，滴定温度要求在608rc之间当反应温度超过9rc时，草酸钠简单分解2H++C2024=C02〜t+C0t+H20,使溶液呈现茶色，应在从沸水浴中取出后将溶液略微放置，再加入草酸钠；当反应温度低于6CTC时，高镒酸钾与草酸钠的反应速度缓慢，则会影响氧化反应的程度

9、滴定速度滴定过程应采纳慢快慢的滴定速度，一开始不易过快，否则高镒酸钾溶液会发生部分分解，影响结果精准性滴定时间应掌控在2min内完成，时间过长会使试样温度下降，使测定结果偏高

10、尽头察看当滴定反应进行到尽头时，稍过量的Mn04都可使水样呈现淡淡的粉红色，但由于颜色很淡，很简单滴加过量导致结果偏高依据试验实际操作阅历，在滴定时可以把锥形瓶置于白纸上或自制的带有凹槽的泡沫板中，这样更简单察看到滴定尽头颜色变化滴定尽头应为粉红色，并保持30s不褪色。