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影响污水处理中氨氮测定的几大因素污水处理中水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但试验条件较为苛刻,精准度不易把握,任何一处细节显现偏差,都会对测量结果产生影响本人依据工作阅历,对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定精准度的因素和解决的方法进行了总结,与大家共同探讨
1、试剂的配制、存放配制水杨酸一柠檬酸盐溶液时,水杨酸的溶解速度特别慢,若要加快溶解,严禁直接加热,采纳水浴加热法;配制含氯缓冲液时,应保证该试剂1ml用纯水稀释到50mL加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸纳标准溶液[c Na2s2o3=0液25指示滴定生成的碘,应消耗
5.6ml左右,如低于
4.5ml应补加次氯酸纳溶液,否则对测定结果产生肯定的影响在试验中加入消耗硫代硫酸钠溶液低于
4.5ml的次氯酸纳溶液测定与用符合要求的次氯酸纳溶液测定有肯定的误差
2、无氨水的制备本试验对蒸僭水的要求比较严格,一般的蒸储水往往达不到试验要求氨氮试验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铁盐通过其他途径进入试验用水中,含量达到方法检测限,可导致试验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密封保存如用新鲜蒸镭水代替无氨水测氨氮,试验空白值和标准曲线与用无氨水时无显著差异,并具有较高的精密度和精准度由此可见只要试验用水不含氨或氨含量极低,不论蒸僧水是否重蒸,均可使用也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高镒酸钾后重蒸储制得
3、试验环境氨是试验室常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的试验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度使用氨缓冲溶液)的试验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避开交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值
4、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况
5、滤纸对空白值的影响氨氮试验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铁盐,可能引起过滤空白值上升,所以需做过滤空白对比试验,以扣除滤纸影响试验表明,不同滤纸之间镀盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到试验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,削减滤纸的影响我们选用经稀Hcl浸泡并洗净的
0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推举使用
0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤
6、试剂的选择试剂的纯度关系到空白值的高处与低处、测定结果的精准度,氢氧化钠(分析纯)的氮化合物含量虽然较低,但还是有影响,建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低试剂空白值、提高测定结果的精准度
7、试验用水及试剂的质量检验若试验的空白值不够理想,则需要对试验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量低的蒸储水和试剂,获得理想的、符合要求的空白值
8、反应条件的掌控1反应时间对试验的影响试验表明,反应时间在90min之前,溶液显色不*,90min之后颜色趋稳定,因而,用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时,显色时间应掌控在90min之后,达到分析的精密度和精准度2反应体系的PH值对试验的影响由氨氮反应原理可知,反应体系中0H—浓度影响反应平衡试验表明,水样PH值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调整反应体系的PH值,将溶液显色掌控在PH值为
11.
812.4〜结论由试验和讨论可知,水杨酸盐分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题⑴试剂的正确配制决议着方法精密度和精准度,特别要注意理解试验原理、正确把握试剂配制的要领⑵注意重要试剂性状,选购合格的试剂⑶降低空白试验值可提高试验精密度,对试验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查⑷反应条件、时间、体系PH决议反应平衡和反应生成物的稳定性,掌控反应在条件下进行,尽可能提高操作精准度,确保分析结果的精密度、精准度、稳定性和牢靠性。