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影响总氮测定仪使用效果的因素总氮测定仪是速度快,成本低的检验水质中总氮含量的一款智能仪表总氮是环境保护污水处理中紧要的一个检测项目,由此,总氮测定仪在水质监测领域有着更大的发挥空间水中总氮项目的测定常采纳碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法采纳这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般试验室都能具备但是该方法对空白值的要求特别严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有肯定量的氮,因此空白试验不易做好要做好总氮的空白试验,不仅与试剂有关,而且还与试验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、试验室环境及方法步骤的把握等因素关系紧密、试剂的配制、存放1碱性过硫酸钾的配制过程非常紧要,把握不好,会影响消解效果,对测定结果产生肯定的影响中关于碱性过硫酸钾的配制,只是GB11894—89简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求实际上,过硫酸钾的溶解速度特别慢,若要加快溶解,不能盲目加热,即使加热,也应当采纳水浴加热法,且水浴温度肯定要低于否则过硫酸钾会分解6CTC,失效配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效过硫酸钾的存放也要注意,应避开与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中、试验室环境2总氮的分析应在无氨的试验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮类项目的试验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避开交叉污染,影响空白值、无氨水的制备3试验过程对水的要求特别严格,一般的蒸储水往往还达不到试验要求这时需再做二次加工以得到无氨水在用蒸镭法制备无氨水时,中指出“弃去前镭出液,然后将储出液收集在带有玻GB11894—8950nli璃塞的玻璃瓶中”仅仅弃去前储出液是不够的举个例子说,假如50ml蒸出的无氨水,以前蒸出的偏出液都要弃去,最后蒸出的1000ml200ml偏出液也要弃去,只保留中心蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水200ml的空白值往往还不如制备之前的一般蒸储水空白值好、玻璃器皿的洗涤4所使用的玻璃器皿应先用)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次(1+9才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况、试剂的选择5碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关紧要的试剂首先,试剂的纯度关系到空白值的高处与低处、测定结果的精准度一般一般分析纯过硫酸钾的总氮含量不超过但由于试剂
0.005%,质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要认真选择将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够因此,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低试验空白值、消解温度、压力的掌控6对于使用医用手提蒸气灭菌器的试验室,因测定压力为
1.1〜
1.4kg/cm2,温度为此时可以安装一个稳压器,将压力掌控在该范围,这12CTC〜124T,样就省去了通过人为切断电源掌控的麻烦,稳定且省力消解时,中要求达到规定温度压力后即开始计时,达到规GBH894—89定温度压力后应当先放气使压力表指针回零,再次达到规定温度压力后再计时或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度掌控在七,123这样测定结果理想、比色时的注意事项7该项目的测定涉及两个波长和)有条件的试验室可采(220nm275nm,纳双光路紫外分光光度计,其优点是便利快速、可以避开反复调整波长产生测量误差,皿间误差也能自动修正假如没有双光路的光度计,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起肯定的测量误差、试验用水及试剂的质量检验若试验的空白值不够理想,则需要8对试验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量的水和试剂,获得理想的空白值水的检验将全部待选的试验用水分别装入石英比色皿中,分别
8.1在和波优点测其吸光度,按对对吸光度进220nm275nm A220nm2A275nm行修正,以修正后吸光度值最小的水为试验用水试剂的检验将全部待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在试验时消
8.2解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液,以此溶液作为样品,分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度,择其吸光度低者而用即可,若有必要,也可进一步计算其氮含量这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验若采纳酚二磺酸分光光度法测定,步骤稍为繁琐,建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,会更简便前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液,就是通过试剂检验,确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决议将其弃用的。