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影响微量水分测定仪的因素有哪些水分的测定方法较多,卡尔费休库仑法微量水分测定仪因其操作简・单、精准度较高、测定速度快等优点,得到广泛应用但此测定过程受很多因素的影响
1.电极的影响卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应尽头,因此,电极的灵敏度直接影响滴定结果很多因素可导致电极灵敏度下降,如杂质附着于电极表面,可使电极灵敏度降低,导致测定结果偏高;电极使用时间过长,也会导致电极灵敏度降低因此,电极在使用前应适时检查维护
2.电解液的影响正常的测定过程,每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应在实际测定中,若测定时间过长,空气中的水分会对卡氏试剂产生影响,甲乙溶液混合后稳定性会快速降低,这些因素都会促使电解液敏感性降低;电解过程中如发觉阴极室中电解液释放猛烈气泡或其已被污染成淡红褐色,滴定尽头时间会加长显现这些现象都应尽快更换电解液
3.进样要求与进样量的影响当将样品注入电解液时,应注意针头需插入液面下,并避开与电解池壁或电极接触,以防样品损失但一般进样针由于其针尖较短较粗,无法达到上述要求选择进样针时,应尽量选择针尖长度在15cm左右的进样针,此进样针可有效避开上述现象发生为得到精准的测定结果,进样量应与其含水量一致但假如进样速度较慢,样品会挥发或汲取空气中的水分,从而对测定结果造成影响为在短时间内称得样品质量并进样,可在水分测定仪旁配置一台最小分度为O.Olmg的电子天平,进样针取样后可立刻称得其质量并进样,从而降低产生误差的可能性
4.副反应的影响卡氏试剂的溶液乙中含有碘,而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘,导致水分测定结果偏高,因此含有硫醇或硫化氢等的样品,不适用卡氏法滴定同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂,醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水,因此,应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定
5.仪器条件的影响1搅拌速度:滴定时搅拌应充分并均匀,适当调整搅拌速度以保证电解液混合充分,且搅拌子不能跳动,以防碰到电极2碘的生成速度:碘的生成速度与样品中水分含量有关水分含量越低,设定的碘生成速度越慢,这样可以保证样品中的水分*被电解3电解结束参数:一般由设定的最长时间或漂移结束点来掌控电解过程是否结束
6.漂移值的影响影响仪器漂移的因素很多,重要包括:仪器密封性不好或测定环境湿度较大,空气中的水分会渐渐渗入反应系统;在测定过程中发生副反应,如缩酮或酯化反应等,都会生成水;使用超过时效的卡氏试剂等,这些因素都可造成漂移值的变化发觉情况,应适时解决,以保证测定结果精准牢靠。