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茯苓皮配方颗粒Fulingpi Peifangkeli【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓()菌核的干燥外皮经炮制并按标准cocos Schw.Wolf汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒【制法】取茯苓皮饮片加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为10000g,
2.0%〜)加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成即得
6.0%,1000g,【性状】本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒;气微,味微苦【鉴别】取本品加甲醇超声处理分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水超声1g,20mL3020ml使溶解,加乙酸乙酯振摇提取次,每次合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,220mL1ml作为供试品溶液另取茯苓酸对照品,加甲醇制成每含的溶液,作为对照品溶液照A1ml Img薄层色谱法(《中国药典》2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各53,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(
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50.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105c加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(《中国药典》年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]项参照物溶液的制备取茯苓皮对照药材置具塞锥形瓶中,加甲醇超声处理(功率
2.0g,50mL频率)分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取茯250W,40KHz30苓酸对照品、茯苓酸对照品、去氢土莫酸对照品、猪茯酸对照品、松苓新酸对照品和去A BC氢依布里酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每含茯苓酸去氢土莫酸>猪苓酸1mL B20ug20ug和去氢依布里酸含茯苓酸、松苓新酸的混合对照品溶液,作为对照品参C20ug20ug,A40ug40ug照物溶液供试品溶液的制备同[含量测定]项测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各口,注入液相色谱仪,测定,即得10供试品色谱中应呈现个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的个特征峰保留时间对应,66其中个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应与茯苓酸参照物峰相对应的峰为2A峰,计算峰、峰、峰与峰的相对保留时间,其相对保留时间应该在规定值的之S1124S1±10%内规定值为:
0.81(峰1)、
0.91(峰的、
1.29(峰4);与松苓新酸参照物峰相对应的峰为峰,计算峰与峰的相对保留时间,其相对保留时间应该在规S26S2定值的之内规定值为(峰)±10%
1.1360246810121416182022242628时间[min]峰1茯苓酸B;峰2去氢土莫酸;峰3(Si)茯苓酸A;峰4猪苓酸C;峰5(S2)松苓新酸;峰6去氢依布里酸对照特征图谱色谱柱Diamonsil PlusCl8;
4.6mmx250mm,511m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》年版通则)20200104【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》年版通则)项下的热浸法测定,20202201用乙醇作溶剂,不得少于
10.0%【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为内径为250mm,
4.6mm,粒径为5国11);以乙睛为流动相A,以
0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟
0.8ml;柱温为30℃;检测波长为242nm理论板数按按茯苓酸A峰计算应不低于8000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜10703070-9030-1010〜13901013〜35对照品溶液的制备取茯苓酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每含席的溶液,A1ml40即得供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲
1.0g,醇称定重量,超声处理(功率频率)分钟,放冷,再称定重量,用甲醇20mL250W,40kHz30补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪,测定,即得10gl,本品每1g含茯苓酸A(C31H465)含量范围为
0.10〜
0.70mg【规格】每配方颗粒相当于饮片【贮藏】密封1g
10.0g。