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文本内容:
红曲配方颗粒Hongqu Peifangkeli【来源】本品为曲霉科真菌紫色红曲霉Monascus purpureas接种在禾本科植物稻OryzaWentsativa蒸熟的种仁上发酵而成的红曲米经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒L.【制法】取红曲饮片加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为)3000g,
17.0%〜
33.3%,加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成即得1000g,【性状】本品为棕红色至暗红色的颗粒;气微,味微苦【鉴别】取本品研细,加乙醇超声处理分钟,滤过,滤液作为供试品溶液1g,75%10mL30另取红曲对照药材加水煎煮分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇同法制成对1g,50mL3075%10mL照药材溶液照薄层色谱法(《中国药典》年版通则)试验,吸取供试品溶液可、对照202005028药材溶液151aL分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-冰乙酸
(75251)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷铝酸硫酸乙醇
(120)的混合溶液,在120℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点【特征图谱】照高效液相色谱法(《中国药典》年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为内径为100mm,
2.1mm,粒径为以乙懵为流动相以磷酸溶液为流动相按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分A,
0.05%B,钟
0.35ml;柱温为30C;检测波长为238nm理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于8000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜6307030―4570-556〜2045—6055―4020〜3030〜3160-9040―1031〜339010参照物溶液的制备取红曲对照药材置具塞锥形瓶中,加乙醇加热回流分钟,放1g,50%25ml,30冷,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液另取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加乙精制成每1ml含40|ag的溶液,作为对照品参照物溶液1;另取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加2mol/L氢氧化钠溶液制成每含的溶液,超声转化小时,室温放置小时,加盐酸调值至1ml4011g50c11pH中性,摇匀,滤过,取续滤液,即得开环洛伐他汀对照品溶液,作为对照品参照物溶液2供试品溶液的制备取本品适量,研细,取置具塞锥形瓶中,加入乙醇超声处理
0.5g,50%25mL(功率频率)分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液250W,40kHz30测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各可,注入液相色谱仪,测定,即得1供试品色谱中应呈现个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的个特征峰保留时间相对应,55其中峰、峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应350123456789101112131415161718192021222324252627282930时间[min]峰3开环洛伐他汀;峰5洛伐他汀对照特征图谱色谱柱Eclipse PlusCl8;100mmx
2.1mm,
1.8|im【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法(《中国药典》年版通则项下黄曲霉毒素Bi20202351测定法)测定取本品适量,研细,取约精密称定,加入氯化钠照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备
5.0g,3g,方法测定,计算,即得每含黄曲霉毒素不得过1000g B15ngo桔青霉素照高效液相色谱法(《中国药典》年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙月青-水(35:65)(用磷酸调节值至)为流动相;以荧光检测器检测,激发波长入发射波长理论板pH
2.3=331nm,1m=500nm数按桔青霉素峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取桔青霉素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每含解的溶液,作1ml30为储备液精密量取储备液适量,加甲醇-
0.1%磷酸溶液(70:30)制成每1ml含3ng的溶液,即得供试品溶液的制备取本品,研细,取约精密称定,精密加入甲醇称定重量,超
2.0g,70%10mL声处理()分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心分钟(转250W,40kHz3070%5速为每分钟转),精密量取上清液置量瓶中,用缓冲液稀释至刻度,充分振摇,30001ml,25ml PBS滤过,精密量取续滤液通过免疫亲和柱(免疫亲和柱预先用处理),流速每分钟小于10ml,2ml PBS使空气进入柱子,再用吐温淋洗液洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将淋3mL
0.1%PBS10ml洗液挤出柱子,再用适量甲醇磷酸溶液()混合溶液洗脱,置量瓶中,并用甲醇-
0.1%70:302ml-
0.1%磷酸溶液
(7030)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得测定法分别精密吸取上述对照品溶液口、田、可、田、注入液相色谱仪,测定峰24101520^1,面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线另精密吸取上述供试品溶液注入液10m相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当与对照品的量,计算,即得每含桔青霉素不得过1000g50|igo缓冲液的配制称取氯化钠磷酸氢二钠磷酸二氢钾氯化钾用水溶PBS0g,l.2g,
0.2g,
0.2g,990ml解,以盐酸或溶液调节值至加水稀释至摇匀,即得Imol/LNaOH pH
7.0,1000mL吐温淋洗液的配制取吐温加缓冲液定容至摇匀,即得
0.1%PBS-201mL PBS1000mL其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》年版通则)20200104【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》年版通则)项下的热浸法测定,用20202201乙醇作溶剂,不得少于
8.0%【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》年版通则)测定20200512色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛-甲醇-
0.1%磷酸溶液
(55540)为流动相;检测波长为238nm理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于3000对照品溶液的制备取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加乙月青制成每含的溶液,即1ml1511g得定性用开环洛伐他汀对照品的制备取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加氢氧化钠溶液2moi/L制成每含的溶液,超声转化小时,取出,室温放置小时,加盐酸调值至中性,1ml15ug50℃11PH摇匀,滤过,取续滤液,即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各川,注入液相色谱仪,测定,即得10本品每含洛伐他汀开环洛伐他汀的总量应为淇中,开环1g(C24H365)(C24H386)L5mg〜
5.5mg洛伐他汀峰面积不能低于洛伐他汀峰面积的5%o【规格】每配方颗粒相当于饮片1g
3.0g【注意】孕妇慎用【贮藏】密封。