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文本内容:
环境监测与实验室质量控制实验报告实验二碘量法测定水中DO环境工程
一、实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法
1.练习实际测量以及滴定的操作
2.
二、碘量法溶解氧的测定-原理水样中加入硫酸镒和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价镒氧化成高价镒,生成四价镒的氢氧化物棕色沉淀加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价钵跖而$与碘离子反2542,42应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量二主要仪器溶解氧瓶,滴定管,锥形瓶,大肚移液管,移液管250mL50mL250mL100ml2ml三试剂
1.浓硫酸H2soMP=
1.84o硫酸镒溶液称取硫酸锦溶于水中,稀释至此溶液加至酸化
2.36g M100mLSO4M//2O过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色碱性碘化钾溶液称取溶于去离子水中,另称取或
3.500gNaOH300-400mL150gKI溶于中,待溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至如135gNaI200mL NaOH1000mL有沉淀,静置倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧,避光保存此溶液酸化后,24h,遇淀粉不得产生蓝色淀粉溶液:称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至冷
4.1%1g100mL却后,力口入水杨酸或防腐
0.1g
0.4gZnCb
5.重锚酸钾标准溶液G/6KQM=°・02500mo//L称取于105-U0C烘干2h并冷却的犬々?溶于水中,转移至容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀L226g,1000mL
6.硫代硫酸钠溶液称取
6.2g硫代硫酸钠N〃2s23・52,溶于1000mL煮沸放凉的水中,加入碳酸钠贮于棕色瓶中在暗处放置天后标定
0.2g7-14标定:于碘量瓶中,加入水和用移液管吸取的250mL100mL IgKI,
10.00mL
0.025mol/LK2CGO7标准溶液、溶液密塞,摇匀置于暗处取出后用待标5mL1+55min,定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好1mL退去为止,记录用量计算硫代硫酸钠的浓度万C=-------------------V式中,C一硫代硫酸钠的浓度,mol/L V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积,mLo
(四)步骤水样采集
1.)需要携带的仪器及药品a*硫酸镒溶液(共需)14*l=14ml;*碱性碘化钾溶液(共需14*2=28ml);溶解氧瓶个;*250ml14*移液管根;2ml2*洗耳球个;2*手套双(大号中号)844;*实验操作纸、记录本、标签纸、笔、封口膜、橡皮筋、湿巾、纸巾、报纸)操作步骤b采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的左右要注意不使水样曝气或有气泡残存在1/3-1/2溶解氧瓶中溶解氧的固定
2.在取样现场固定吸取溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将ImLM/tSa吸管插入液面下按上法,再加入碱性溶液盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置2mL KI待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底析出碘
3.轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入浓硫酸,小心盖紧瓶塞颠倒混合,直
2.0ml至沉淀物全部溶解为止放置暗处5min样品的测定
4.用移液管吸取上述溶液于锥形瓶中,用标准溶液滴定至溶液
100.0mL250mL NQ2s23呈淡黄色,加入淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量1mL硫代硫酸钠溶液的标定
5.在碘量瓶中加入水和再加入重倍酸钾溶液、250ml100ml IgKL
10.00ml
0.02500mol/L5mL()硫酸溶液,密塞,摇匀暗处静置分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液1+55呈淡黄色,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量1mL
(五)计算硫代硫酸钠溶液计算公式「c=V式中一硫代硫酸钠溶液的浓度()C mol/L一滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积()V mL_CVx8xl00002—100式中Co2一水中溶解氧的浓度,mg/L;C一硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;一硫代硫酸钠标准溶液用量,V mlo附注地表水环境质量标准关于溶解氧的规定地表水环境质量标准(GB3838—2002)对于溶解氧的限值:r I类水体饱和率N90%(或二
7.5mg/L);II类水体26mg/L;Y IH类水体25mg/L;IV类水体^3mg/L;t V类水体^2mg/Lo
(六)实验记录表一重铭酸钾标准溶液配制数据记录表mK2Cr2Og VH Oml2标准数值
1.2261000实际数值
1.2351000表二滴定实验数据记录表V样品一样品二Na2s2O3溶液滴定起始刻度值(ml)
0.
0017.
006.50滴定终止刻度值(ml)
6.
5023.
3916.89滴定用量(ml)
6.
506.
3910.39
(七)结果分析:C KCr O=L235x6/
294.18=
0.02519mol/L227…、10-00x
0.
0251910.00x
0.
02519、/T
6.5+
6.39^
0.02424x8x xlOOOCVx8x1000C o==
12.4998mg/L2100100CNa SO===
0.02424mol/L223则水样溶解氧浓度为
12.4998mg/Lo
(八)思考与讨论、水体初测值显示水体处于类水体,溶解氧值含量高,但具体界定水体质量标准时仍需1DO I多点采样,综合测评、取水样时要避免瓶中出现气泡,否则会使测定值偏大
2、样品一在滴加浓硫酸后,放入暗处静置,而样品二滴加浓硫酸后未放入暗处静置从结果3看来,影响很微小但经暗处放置的样品一析出的稍多b、滴加不精确的液体时,可以使用移液枪,但是滴加需要精确的液体时,不能使用移液枪因4为移液枪的精确度高但是准确度不高、滴定前,要将碱式滴定管尖嘴出气泡排尽,否则会影响测定读数
5、水样中含有亚硝酸盐时会干扰碘量法测定溶解氧,要采用叠氮化钠修正法
6、实际操作中配制重铭酸钾标准溶液所取药品质量稍大,因此采用实际浓度进行计算6。