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土壤分析的实验室内部质量控制要求.空白试验1每批次样品分析测试时,均应在与测试样品相同的前处理和分析条件1下进行空白试验空白试验的方法和空白样品数应执行分析测试方法中的相关规定;分析测试方法中无规定时,每批次样品至少应分析测试个空白样2品空白试验中各目标化合物的测定结果一般应低于方法检出限若空白试2验结果低于方法检出限,可忽略不计;若空白试验结果高于方法检出限,低于检测下限且比较稳定,可进行多次重复试验,计算平均值并从样品测定结果中扣除;若空白测定结果高于检测下限,应查找原因并重新测定定量校准
2.仪器定量校准
2.1选择有证标准样品进行分析仪器定量校准无有证标准样品时,也可用纯度较高一般不低于、性质稳定的化学试剂直接配制仪器定量校准溶液98%校准曲线检查
2.2采用校准曲线法进行定量分析时,应使用至少包括个浓度梯度的标准系5列不含空白,并覆盖测试项目浓度范围,曲线最低点应接近分析测试方法测定下限校准曲线应为一次曲线,相关系数「分析测试方法有规
20.999定的,按照分析测试方法的规定执行仪器稳定性检查
2.3连续分析测试时,每个样品或每批次样品少于个样品/批次12020分析测试次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品,确认校准曲线是否1发生显著变化使用土壤有证标准样品校准,结果应满足认定值或标准值要求标准2曲线中间浓度点校准时,无机测试项目相对偏差应控制在以内,有机测10%试项目相对偏差应控制在以内,超过此范围时应查明原因,重新绘制校20%准曲线,并重新分析测试该批次全部样品分析测试方法有规定的,按照分析测试方法的规定执行精密度控制
3.每批次样品中,每个测试项目均须进行平行双样分析分析测试方法1中有规定的,按照分析测试方法的规定执行分析测试方法中无规定的,当批次样品数个时,应随机抽取不少于的样品进行平行双样分析;当2205%批次样品数<个时,应至少随机抽取个样品进行平行双样分析201平行双样的精密度以相对偏差表示,平行双样测定结果的相对偏差在表21和表允许值范围内为合格2实验室内可选择批次质控或总量质控方式判定精密度控制结果3
①批次质控每批次样品分析测试完成后,进行精密度控制结果判定,若相对偏差超出允许值范围,表明该批次样品分析测试结果可疑应查明原因,重新进行该批次样品分析测试
②总量质控实验室所有分析测试任务完成后,进行精密度控制相对偏差结果判定,按单个测试项目计,实验室精密度控制结果合格率应达到100%.准确度控制4样品应在每批次样品中同步插入至少个有证标准样品进行分析测试插11入样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近分析测试方法有规定的,按照分析测试方法的规定执行将有证标准样品的测试结果与认定值或标准值进行比较,计算相对误2差,按照表和表的允许值范围判定是否合格12有证标准样品分析测试合格率应达到当出现不合格结果时,应查3100%明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该有证标准样品及同批次土壤样品重新进行分析测试加标回收率
4.2无土壤有证标准样品时,应采用基体加标试验对准确度进行控制每1个样品或每批次少于个样品/批次须做个基体加标样品在进行有20201机污染物项目分析时,须按所选择的分析测试方法要求进行目标化合物或替代物加标试验分析测试方法有规定的,按照分析测试方法的规定执行基体加标试验应在样品前处理前开始,加标样品与测试样品应在相同的2前处理和分析条件下进行分析测试加标量可视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的倍,含量低的可加倍,力口标后被测
0.5~12~3组分的总量不得超出分析方法的测定上限,加标后样品体积应无显著变化基体加标试验测试结果以基体加标回收率表示,按照表和表的允许312值范围判定是否合格基体加标回收率试验结果合格率应达到否则表明本批次样品的分4100%,析测试数据无效实验室应查明原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该批样品重新进行分析测试准确度控制图
4.3可绘制准确度控制图,对样品分析测试质量的变动进行监控。