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文本内容:
的测定(二苯碳酰二肺分光光度法)G6+本标准适用于地面水和工业废水中六价格的测定
1.1测定范围
1.2试份体积为,使用光程长为的比色皿,本方法的最小检出量为50ml30mm
0.2六价络,最低检出浓度为使用光程为的比色皿,测定上限浓ug
0.004mg/L,10mm度为
1.0mg/Lo干扰
1.3含铁量大于显色后呈黄色六价铝和汞也和显色剂反应,生成有色化lmg/L合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,铝和汞的浓度达不干扰200mg/L测定钮有干扰,其含量高于即干扰显色但钮与显色剂反应后可自4mg/L lOmin,行褪色.原理2在酸性溶液中,六价铝与二苯碳酰二脱反应生成紫红色化合物,于波长处540nm进行分光光度测定.试剂3测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镭水或同等纯度的水,所有试剂应不含格丙酮
3.1硫酸
3.2硫酸溶液
3.
2.11+1将硫酸(优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀H2so4,P=
1.84g/ml,磷酸磷酸溶液
3.31+1将磷酸(优级纯)与水等体积混合H3Po4,P=
1.69g/mh氢氧化钠氢氧化钠溶液
3.44g/L将氢氧化钠()溶于水并稀释至NaOH lg250mlo氢氧化锌共沉淀剂
3.5硫酸锌硫酸锌溶液
3.
5.18%m/v称取硫酸锌溶于水中ZnSO4•7H2O8g,100ml氢氧化钠溶液
3.
5.22%m/v称取氢氧化钠,溶于水中用时将和两溶液混合
2.4g120ml351352高镒酸钾溶液
3.640g/L称取高镒酸钾在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至KMnO44g,100ml铭标准贮备液
3.7称取于干燥的重倍酸钾优级纯用水溶解110°2h K2Cr2O7,
0.2829±
0.0001g,后,移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀此溶液含六价铭1000ml1ml O.lOmg格标准溶液
3.8称取铭标准贮备液置于容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀
5.00ml
3.7500ml此溶液含六价格使用当天配制此溶液1ml
1.00u g倍标准溶液
3.9称取铭标准贮备液置于容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀
25.00ml
3.7500ml此溶液含六价铝使用当天配制此溶液1ml
5.00Rg尿素尿素溶液
3.10200g/L将尿素溶于水并稀释至1NH22CO20g100ml亚硝酸钠:溶液
3.1120g/L将亚硝酸钠溶于水并稀释至NaNO22g100ml显色剂
3.12I0称取二苯碳酰二胱溶于丙酮中,加水稀释至Cl3H14N4O
0.2g,50ml
3.1100mL摇匀贮于棕色瓶,置冰箱中色变深后,不能使用显色剂
3.13II称取二苯碳酰二脱溶于丙酮中,加水稀释至摇匀贮于2g,50ml
3.1100ml,棕色瓶,置冰箱中色变深后,不能使用注显色剂也可按下法配制称取苯二甲酸酎力口至乙醇I
4.0g CaH4O,80ml中,搅拌溶解必要时可用水溶微温,加入二苯碳酰二肿,用乙醇稀释至
0.5g此溶液于暗处可保存六个月使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免100mL六价格被还原.仪器4分光光度计注所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附常离子不得用重铭酸钾洗液洗涤可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净.采样与样品5实验室样品应该用玻璃瓶采集采集时,加入氢氧化钠,调节样品值约为PH并在采集后尽快测定,如放置,不要超过824h.步骤6样品的预处理
6.1样品中不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定
6.
1.1色度校正如样品有色但不太深时,接步骤另取一份试样,以丙
6.
1.
26.32ml酮代替显色剂,其他步骤同试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,
3.
16.3再行计算锌盐沉淀分离法对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理
6.
1.3取适量样品含六价倍少于于烧杯中,加水至滴加氢氧化钠100ug150ml50ml溶液调节溶液值为在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶
3.4,PH7〜
83.5液值为将此溶液转移至容量瓶中,用水稀释至标线用慢速滤纸PH8〜9100ml干过滤,弃去初滤液,取其中滤液供测定10〜20ml
50.0ml注当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锌酸钾氧化法破坏有机物后再测定即取滤液于锥形瓶中,加入几粒
50.0ml15ml玻璃,加入硫酸溶液、磷酸溶液摇匀加入滴高镒酸钾溶
0.5ml
3210.5ml
3.3,2液如紫红色消褪,则应添加高锌酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积
3.6,约剩取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至20mlo比色管中加入尿素溶液摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液每50ml1ml
3.10,
3.11,加一滴充分摇匀,至高锯酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至比色管中,用水稀释至标线,供测定用50ml二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除取适量样品含六
6.
1.4价格少于于比色管中,用水稀释至标线,加入显色剂混50ug50ml4ml
113.13,匀,放置后,加入硫酸溶液摇匀后,在波长处,5min1ml
3.25〜lOmin540nm用或光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度扣除空白试验测得的吸1030mm光度后,从校准曲线查得六价格含量用同法做校准曲线次氯酸盐等氧化性物质的消除取适量样品含六价格少于于
6.
1.550Rg50ml比色管中,用水稀释至标线,加入硫酸溶液、磷酸溶液、
0.5ml
3.
20.5ml
3.
31.0ml尿素溶液摇匀逐滴加入亚硝酸钠溶液边加边摇,以除去由过量
3.10,1ml
3.11,的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同免去加硫酸液
6.3和磷酸溶液空白试验
6.2按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用水代替试样50ml测定
6.3取适量含六价倍少于无我色透明试份,置于比色管中,用水稀释50ug50ml至标线加入硫酸溶液和磷酸溶液摇匀加入显色剂
0.5ml
3.
20.5ml
3.3,2ml摇匀后,在波长处,用或的比色皿,以水做
13.12,5〜lOmin540nm1030mm参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得六价格
6.4含量注如经锌盐沉淀分离,高镒酸氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定校准
6.4向一系列比色管中分别加入、、、、、、、50ml
00.
200.
501.
002.
004.
006.
008.00和格标准溶液或如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取,用
10.0ml
3.
83.9水稀释至标线然后按照测定试样的步骤」或进行处理
66.3从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铝的量对吸光度的曲线。