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硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》第四版增补版原理L硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸镂溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀聚乙烯醇磷酸镂能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定方法检出限为按与吸光度相对应的硫化氢浓度计,当采样体积为时,
0.07Rg/10ml
0.0160L最低检出浓度为
0.001mg/m3o.仪器2
①大型气泡吸收管10ml
②具塞比色管10ml
③空气采样器〜IL/min
④分光光度计.试剂3吸收液硫酸镉、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸镂,分别溶于少量水
14.3g3CdS048H
200.30g
10.0g后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至此溶液为乳白色悬浮液在冰箱中可保1000ml存一周三氯化铁溶液三氯化铁,溶解于水中,稀释至250g FeCI3-6H2O50ml磷酸氢二铉溶液磷酸氢二镂溶解于水,稀释至320g[NH42HPO4],50ml硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶于新煮沸并4C Na2S2O3=
0.1mol/L:25g Na2S2O3-5H2O,1000ml已冷却的水中,加无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑
0.20g浊时,应该过滤标定方法见空气和废气监测分析方法第四版硫代硫酸钠标准溶液P17E5C取标定过的硫代硫酸钠溶液,置于容量瓶中,Na2S2O3=
0.0100mol/L:
50.00ml
0.1mol/L500ml用新煮沸并已冷却的水稀释至标线碘贮备液称取碘、碘化钾、水溶解稀释至碘溶6C1/212=
0.10mol/L:
12.7g40g25ml1000mL7液C1/212=
0.010mol/L淀粉溶液称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入沸水中,煮沸至溶液澄清,
80.5%
0.5g100ml冷却后贮于细口瓶中)乙酸锌溶液乙酸锌溶于水中
90.1%
0.20g200ml)()盐酸溶液101+111)对氨基二甲基苯胺溶液(NH2c6H4N(CH3)
2.2HC1):
①贮备液浓硫酸溶于水中称取对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液25ml15ml
6.0g中,在冰箱中可长期保存
②使用液吸取
2.5ml贮备液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml
③混合显色剂临用时,按对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约)三氯化铁溶液
1.00ml
0.04ml的比例相混合若溶液呈现浑浊应弃之,重新配制)硫化氢标准溶液12图制备硫化锌胶体溶液的装置
①制备按图堆接,从第一个瓶通入37723772高纯氤气软气.化氢发生器,内装()盐酸溶液;1—^1+1l°ml后,将硫化钠5min
0.25g—洗气瓶,内装蒸储水;(氏)投入第一个瓶由2200mlNa2s90迅速盖塞,逐个鼓泡邈卡3一硫化锌(ZnS)胶体溶液生成器,内装
0.1%乙酸锌溶液200mi待第三个瓶的溶液呈微混•…5min,浊(生成硫化锌胶体溶液),停止通气,该溶液经中速定量滤纸过滤后标定此硫化锌胶长溶液贮于冷暗处可稳定3〜7d
②标定吸取
0.010mol/L碘溶液
20.00ml于250ml碘量瓶中,加水90ml、(1+1)盐限溶液
1.0ml和制得的硫化锌胶体溶液l°・0°mL摇匀,放暗处3min用SOlOOmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加新配制的0・5%淀粉溶液
2.0mL继续滴定至蓝色刚消失,Imin内不变蓝为终点记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(匕)另取水同法作空白滴定,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(儿)
10.00ml,硫化氢(H2S,mg/n…——AU.式中C(Na SO)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;223%、V——分别为滴定空白溶液、硫化锌胶体溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;x
10.00——滴定时所取硫化锌胶体溶液体积,ml;
17.0——相当于ILlmol/L硫代硫酸钠标准溶液(Na2s2O3)的硫化氢(1/2HS)的质2量,go临用时,取一定量上述溶液,用新煮沸并已冷却的水配制成每毫升含共硫化学的
5.00标准溶液储/伴》S.采样4吸取摇匀后的吸收液于大型气泡吸收管中,以的流量,避光采样10ml LOL/min30〜60min,8h内测定采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定.步骤5标准曲线的绘制1取支具塞比色管,安表配制标准系列710ml3-1-19向各管加入混合显色剂立即加盖,倒转缓慢混匀,放置加滴磷酸氢二镀溶液,
1.00ml,30min1以排除三价铁离子的颜色,混匀在波长处,用比色皿,以水为参比,测定吸光度665nm2cm以吸光度对硫化氢含量,绘制标准曲线|ig表硫化氢标准系列3-1-19管号0123456吸收液ml
10.
09.
99.
89.
69.
49.
29.0硫化氢标准溶液ml
00.
100.
200.
400.
600.
801.00硫化氢含量pig
00.
501.
002.
003.
004.
005.00样品测定2采样后,加入吸收液使样品溶液体积为以下步骤同标准曲线的绘制
10.0mL.计算6硫化氢H2S,mg/m3=W/Vn式中卬一一样品溶液中硫化氢的含量,pg;血一一标准状态下的采样体积,Lo.说明7
①显色过程中,显色剂加入后,要迅速加盖轻轻倒转混匀,避免强烈振摇
②硫化物易被氧化,在日光照射下会加速氧化,故在采样、样品运输及保存过程中应避光采样后,现场显色加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差
③二氧化硫浓度在
0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在3以下对硫化氢测定不干扰
④本法采样吸收率可达以上;加标回收率为97%
97.7%~
100.3%
⑤本法应采用气泡式吸收管采样,避免使用多孔玻板吸收管,以防金属硫化物氧化和堵塞玻板
⑥硫化钠Na2s•9H20是强还系剂,易被空气氧化生成S、SOa2\S2O32-以及SCM•等在用碘量法标定硫化钠溶液时,SO32S2O32-离子也能与碘I2反应,使标定硫化氢浓度值偏高,用于绘制标准曲线时,则斜率偏低硫化钠试荆中的徽量金属杂质例如离子,对Fe3+-离子的氧化起催化作用,故硫化钠溶液很不稳定,浓度衰减较快S2在本试验中,用盐酸与硫化钠作用,生成硫化氢及二氧化硫气体,二氧化硫在水中溶H2S S02解度大,故在第二个瓶中被吸收在常温下,硫化氢饱和溶液的浓度为进入第三瓶的O.lmol/L o是较纯净的硫化氢气体,与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液,浓度稳定,标定后用于绘制标准曲线,重复性及再现性好其斜率与用硫化氢标准气体绘制标准曲线时接近,准确度较高标准曲线的斜率为吸光度/b
0.147〜
0.155|igH2s
⑦测定样品与绘制标准曲线时温度之差应不超过2℃o
⑧显色后溶液颜色可稳定8〜14h。