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文本内容:
人造木板甲醛释放量的测定方法确认实验报告
1.方法依据人造木板甲醛释放量的测定GB18580-
20012.方法原理一定温度下,把已知表面积的试件放入干燥器,试件释放的甲醛被一定体积的水吸收,测定24h内水中甲醛的含量
3.仪器
4.1玻璃干燥器
5.2金属支架
6.
30.0001g天平
7.5恒温水浴锅
8.6分光光度计
4.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按
3.1条制备的水
9.1乙酰丙酮一乙酸镂溶液称取150g乙酸镂于800mL蒸储水或去离子水中,再加入3mL冰乙酸和21nL乙酰丙酮,并充分搅拌,定容至1L,避光保存该溶液保存期3d,3d后应重新配置102甲醛标准液,100ug/mL,使用前稀释为3ug/mL.
5.分析
5.1甲醛的收集参照GBT17657-2013处理
5.2甲醛含量的测定准确吸取25mL甲醛标准溶液(3u g/mL)到100mL带塞三角瓶中,并量取25mL乙酰丙酮一乙酸镀溶液,塞上瓶塞,摇匀放到(65±2)°C的水槽中加热lOmino然后把溶液在避光处存放(60±5)min在分光光度计412nm处,以蒸储水做参比,调零用1cm的比色皿测定萃取液的吸光度
5.3校准曲线的绘制把
0、
5、
10、
20、
50、100mL的甲醛标准溶液(3u g/mL)分别加到100mL容量瓶中,并用蒸储水稀释到刻度然后分别取出25mL溶液,按照
5.2步骤进行吸光度测量分析根据甲醛含量吸光情况挥之标准曲线序号123456含量(pg)
03.
757.
5015.
0037.
5075.00响应值(A)
00.
0210.
0410.
0750.
1950.383下表为标准曲线的测定结果曲线方程:y=
0.0051x+
0.0012a=
0.0012b=
0.0051r=
0.99986讨论
6.1适用范围本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定
6.2测定范围在采样体积为
0.5〜
10.0L时,测定范围为
0.5〜800mg/m3o
6.3检出限的评定根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X)由下式规定L=Xb+KSXLbL式中凡是空白溶液测量值的平均值,Sw是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3与X「Xb(即KSQ相应的浓度或量即为检出限D.L所以D.L=X-X/k=KS/k(k为校准曲线的斜率)L bbL根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值
0.
0050.
0040.
0040.
0050.
0070.
0060.
0060.
0050.
0070.006序号11121314151617181920空白响应值
0.
0040.
0050.
0050.
0060.
0070.
0060.
0050.
0050.
0040.006标准偏差
0.00099校准曲线斜率
0.0051D.L=KSw/k二
0.5851ug以取样100g计检出限标准方法检出限是否达到要求是
6.4精密度(具体数据附表)重复用环境标准溶液甲醛
(106693)在测定曲线最低点和中间点,根据y=
0.0051x+
0.0012及所测样品,见下表标准偏差SD测定次数12345平均值RSD%最低点浓度(mg/L)
0.
160.
140.
160.
140.
150.
1500.
01006.67曲线中点浓度(mg/L)
1.
541.
451.
471.
501.
481.
4880.
03422.30是否达到要求是
6.5准确度(具体数据附表)重复测定环境标准样品甲醛
(204525),根据y=
0.0051x+
0.0012及所测样品结果,见下表:标准样品编号GSB07-1179-2000204525标准偏差相对误差%测定次数12345平均值RSD%SD测定值
1.
541.
571.
511.
561.
571.
5500.
02551.
642.65标准样品值
1.51+
0.08mg/L是否达到要求是
6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)样品和加标回收样通过蒸储进行回收试验结果如下:加标物浓度
3.00mg/L测定次数平均值是否符合要12345回收率%求试样测定值
0.
980.
940.
960.
990.
970.968加标试样测定结果(mg/L)
1.
621.
591.
611.
601.
581.
60105.33是备注
1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格,5%之内为良好
2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在90%110%之间为合格;分析方法无规定的,要求在90%-110%之间
3.标准样品分析的相对误差10%之内7结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法的要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认方法确认人日期:审核人:日期:。