文本内容:
实验三硫酸镂肥料中含氮量的测定甲醛法【实验目的】
1.了解弱酸强化的基本原理
2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法
3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原理【实验原理】钱盐中氮含量的测定将甲醛与一定量的钱盐作用,生成相当量的酸H+和质子化的六次甲基四镂盐Ka=
7.1X10-6,反应如下:4NH;+6HCH0=CH+3FT+6H0NIH+262生成的H和质子化的六次甲基四胺七二
7.1X10%均可被NaOH标准溶液准确滴定弱酸NH/被强化CH6N H++3H++4NaOH=4H0+CHeN+4Na+242244mol NHi+相当于4mol的H+相当于4mol的OH相当于4mol的N所以氮与NaOH的化学计量数比为lo化学计量点时溶液呈弱碱性六次甲基四胺为有机碱,可选用酚献作指示剂终点:无色一微红色30S内不褪色注意1若甲醛中含有游离酸甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差,应事先以酚献为指示剂,用NaOII溶液中和至微红色pIG82若试样中含有游离酸应除去,否则产生正误差,应事先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液中和至黄色pH^6能否用酚醐指示剂?【仪器和试剂】碱式滴定管50ml;移液管25ml;锥形瓶250ml;烧杯50ml;容量瓶250mlNaOH溶液
0.lmol/L;浓HCI;甲基红指示剂2g/L,60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液;酚醐指示剂2g/L乙醇溶液;甲醛18%即1lo【实验步骤】
1.准确称取2-3g的NH2so”肥料于小烧杯中,用适量蒸储水溶解,定量地转移至250ml容量瓶中,用蒸储水稀释至刻度,摇匀
2.用移液管移取试液
25.00ml于250ml锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用
0.lmol/L的NaOH溶液中和至黄色加入10ml已中和的11甲醛溶液,再加入12滴酚献指〜示剂摇匀,静置一分钟后强化酸,用
0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈微橙色,并持续半分钟不褪,即为终点终点为甲基红的黄色和酚酸红色的混合色记录滴定所消耗的NaOH标准溶液的读数,平行做3次根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差【实验结果】231项目m试样gNH2soi溶液总体积nd滴定时移取VM⑷2s04mlCNaOH mol•L-1VbaOH fill相对偏差平均相对偏差思考题
1.NH4+为NH3的共轲酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定?
2.NH4N03,NH4cl或NH4HC03中的含氮量能否用甲醛法测定?
3.为什么中和甲醛中的游离酸用酚酰指示剂,而中和NH42S04试样中的游离酸用甲基红指示剂?。