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文本内容:
实验十正澳丁烷的制备【实验目的】
1.了解以正丁醇、淡化钠和浓硫酸为原料制备正澳丁烷的基本原理和方法
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸健操作【实验原理】n-C4H90H+NaBr+H SO—►n-C HBr+NaHSO+H O244942浓H2sO4副反应CH3cH2cH2cH20H—.a CH CHCH=CH+H032222cH3cH2cH2cH20H浓RS4A(3cH2cH2cH2)2+H0CH22HBr+H2sO4△a Br+S0+2H0222【实验的准备】仪器圆底烧瓶(50ml.100ml各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);烧杯(800ml1个);蒸馆头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃1支);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个)药品正丁醇5g
6.2ml(
0.068mol);淡化钠(无水)
8.3g(
0.08mol);浓硫酸(d=
1.84)10ml(
0.18mol);10%碳酸钠溶液、无水氯化钙【物理常数】折光比重熔点沸点溶解度率分子量性状化合物名称(n)d(℃)(℃)水乙醇乙醒正丁醇
74.12液体
0.810-
89.
8118.
01.3991915OO OO正漠
137.03液体
1.275-
112.
4101.
61.
43960.0616OO OO丁烷漠化钠
102.9无色立方晶体
3.2037551390—可溶略溶不;容340浓硫酸
98.08无色油状液体
1.2410,35—OO(分解)1-丁烯
56.10气体
0.5946-
185.4—
6.
31.3777不溶易溶易溶正丁醒130,22液体
0.773-
97.
9142.
41.
39920.05OO OO【仪器安装要点】
1.按教材p28图
1.15—⑶安装仪器
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸纯化过程n-C H OH,NaB r,H SO,H O4d242n-C4HqOH,C HB r,n-C H)O,HBn HSO,NaHS OH O4g492244,Z]蒸储Ij残留物慵出物H2so4,NaHSO n-QHgOH,n-C.HgBr,(n-C/%为,TO,HBr4分离得有机层[水洗水层有机层HBq n-C HOIi HO n-C HBr n^C HOH,(n-C H9)O49249t4942I ILSO.洗酸层有机层作—C4HgOH,〈N-C《H9)2,H2s O4n-C4HqBr,H2s O4(微量)I用NaHCO.3洗1用水洗水层有机层NaHSO,HOn-CJGBr,HO微量2n-C HBr b.p.
101.6r d%h27549【操作要点】
1.加料1澳化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上2从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次都要充分振荡,混合均匀否则,因放出大量的热而使反应物氧化,颜色变深
2.加热回流开始加热不要过猛,否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色应小火加热至沸,并始终保持微沸状态反应时间约30min左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全);但反应时间过长,也不会因时间增长而增加产率本实验在操作正常的情况下,反应液中油层呈淡黄色,冷凝管顶端亦无淡化氢逸出
3.粗蒸馆终点的判断⑴看蒸储烧瓶中正澳丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸储已达终点
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸锚已达终点
(3)用盛有清水的试管检查馆出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馅已达终点4,用浓硫酸洗涤粗产物时,一定先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸锵终点的判断【本实验的问题】
1、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?答反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体
2、在正澳丁烷的合成实验中,蒸储出的错出液中正澳丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?答若未反应的正丁醇较多,或因蒸镭过久而蒸出一些氢,臭酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正漠丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释,使油层(正漠丁烷)下沉
3、粗产品正澳丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因?应如何处理?答油层若呈红棕色,说明含有游离的澳可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离澳反应方程式为Br+NaHS0+H0T2HBr+NaHS02324。