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含氮污染物的测定一.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,常见的干扰物质有有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺等有机化合物,以及铁、镒、硫等无机离子,色度、浊度也干扰测定二.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,水样中的余氯干扰氨闻测定原因与消除余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定可加入Na2s2O3消除于扰三.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,取水样
50.0ml,测得吸光度为
1.02,校准曲线的回归方程为y=
0.13788xx指50ml溶液中含氨氮的微克数应如何处理才能得到准确的测定结果?由于测得的吸光度值已超过了分光光度计最佳使用范围A=
0.1~
0.7,应适当少取水样重新测定四.纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,水样采集后的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,必要时可加H2s04,使Ph2,于2~5℃下保存酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染五.出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,如果水样浑浊,下面的操作过程的不完善或不正确之处加入硫酸锌和氢氧化钠溶液,沉淀,过滤于50ml比色管中,弃去25ml初滤液,吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1ml,纳氏试剂
1.5ml于比色管中显色同时取无氨水于50ml比色管中,按显色步骤显色后作为参比⑴在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时,没有说明加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的浓度、沉淀的酸度和混匀等操作;⑵没有说明加入上述溶液后应放置⑶没有说明滤纸应用无氨水洗涤;2当样品不能很快地进行分析时,根据监测项目需要加入固定剂或保存剂短期贮存时,可于2~5℃冷藏,较长时间贮存某些特殊样品,需将其冷冻至-20C3样品冷冻过程中,部分组分可能浓缩到最后冰冻的样品的中心部分,所以在使用冷冻样品时,要将样品全部融化4也可以采用加化学药品的方法保存但应注意,所选择的保存方法不能干扰以后的样品分析,或影响监测结果十三.水样的保存措施1将水样充满容器至溢流并密封,如测水中溶解性气体;2冷藏2~5℃,如测水中亚硝酸盐氮3冷冻-20℃,如测水中浮游植物;⑷加入保护剂固定剂或保存剂,如测水中重金属十四.一般水样自采样后到分析测试前应的处理水样采集后,按各监测项目的要求,在现场加入保存剂,做好采样记录,粘贴标签并密封水样容器,妥善运输,及时送交实验室,完成交接手续十五.从管道中采集水样的方法用适当大小的管子从管道中抽取样品,液体在管子中的线速度要大,保证液体呈湍流的特征,避免液体在管子内水平方向流动十六.监测开阔河流水质,设置的采样点1用水地点;⑵污水流入河流后,应在充分混合的地点以及流入前的地点采样;3支流合流后,在充分混合的地点及混合前的主流与支流地点采样;4主流分流后;5根据其他需要设定采样地点十七.采集降水样品时的注意事项在降水前,必须盖好采样器,只在降水真实出现之后才打开采样器每次降水取全过程水样从降水开始到结束采集样品时,应避开污染源,四周应无遮挡雨、雪的高大树木或建筑物十四.一般水样自采样后到分析测试前应的处理水样采集后,按各监测项目的要求,在现场加入保存剂,做好采样记录,粘贴标签并密封水样容器,妥善运输,及时送交实验室,完成交接手续十五.从管道中采集水样的方法用适当大小的管子从管道中抽取样品,液体在管子中的线速度要大,保证液体呈湍流的特征,避免液体在管子内水平方向流动十六.监测开阔河流水质,设置的采样点1用水地点;2污水流入河流后,应在充分混合的地点以及流入前的地点采样;3支流合流后,在充分混合的地点及混合前的主流与支流地点采样;4主流分流后;5根据其他需要设定采样地点十七.采集降水样品时的注意事项在降水前,必须盖好采样器,只在降水真实出现之后才打开采样器每次降水取全过程水样从降水开红外光始到结束采集样品时,应避开污染源,四周应无遮挡雨、雪的高大树木或建筑物度法测定石油类和动植物油
1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》GB/T16488—1996中石油类的定义:在本标准规定的条件下,能被四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,并且在波数为2930cm
1、2960cm1和3030cmr全部或部分谱带处有特征吸收的物质
2.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》GB/T16488—1996中动植物油的定义:在本标准规定条件下,用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质
3.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中硅酸镁的处理过程取60~100目硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内50CTC加热2h,在炉内冷至20CTC后,移入干燥器巾冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存使用时,称取适量干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶内,根据硅酸镁的重量,按6%m/m的比例加适量蒸储水,密塞,充分振荡数分钟,放置约12h后使用
4.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中直接萃取法的操作步骤将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH2,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠,充分振摇2min,并经常排气,静置分层后,经10mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中,用20ml四氯化碳重复萃取一次取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀将萃取液分成两份,一份直接测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后测定石油类
5.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油中絮凝富集萃取法中絮凝富集的操作步骤向一定体积的水样中加入25ml硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min,以虹吸法弃去上层清液,加适量的盐酸溶液溶解沉淀,以下步骤按直接萃取法进行
6.非分散红外光度法测定水中石油类所使用的标准油有哪两种污染源油受污染地点水样的溶剂萃取物或将正十六烷、异辛烷和苯按65:25:10V/V的比例配制而成的混合物
7.非分散红外光度法测定水中石油类和动植物油的原理:非分散红外法是利用油类物质中的甲基-CH》和亚甲基-CW在近红外区2930cm1或
3.4pm的特征吸收来测定水中油含量将水样用盐酸酸化至pH2,用四氯化碳萃取,萃取液用无水硫酸钠脱水后定容,分成两份,一份测定总萃取物的含量;另一份经硅酸镁柱吸附,脱除动植物油等极性物质后,测定石油类含量动植物油的含量则是以总萃取物与石油类含量之差来计算
8.红外分光光度法测定石油类和动植物油的原理用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁柱吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm
1、2960cm i和3030cm-1谱带处的吸光度进行计算动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算
9.红外分光光度法测定水中石油类时,如何检验校正系数分别准确量取纯正十六烷、姥鲸烷和甲苯,按5:3:1V/V比例配成混合蛭以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围的混合煌标准系列在2930cm42960cma3030cm」处分别测量混合煌系列溶液的吸光度,按原校正系数计算石油类浓度,将测定值与配制值匕嚷如测定值的回收率在90%〜110%范围内,则原校正系数可采用否则重新测定校正系数并检验,直到符合要求也可用正十六烷、异辛烷和苯按65:25:10V/V的比例配制混合煌,然后按相同方法检验校正系数
10.红外分光光度法与非分散红外光度法测定水中石油类在方法适用性上有何区别红外分光光度法不受油品种的影响,能比较准确地反映水中石油类的污染程度;而非分散红外法当油品的比吸光系数较为接近时,测定结果的可比性比较好,但当石油类中正构烷烧、异构烷煌和芳香煌的比例与标准油相差较大时,测定误差也较大,尤其当水样中含大量芳香烛及其衍生物时误差要更大一些.此时要与红外分光光度法相比较,同时要注意消除其他非煌类有机物的干扰色度+浊度问答一.色度的标准单位——度的物理意义在每升溶液中含有2mg六水合氯化钻(]【)和Img粕[以六氯粕(IV)酸的形式存在]时产生的颜色为1度二.稀释倍数法测定水的色度的原理将水样用光学纯水稀释至与光学纯水相比刚好看不见颜色时,记录稀释倍数,以此表示水的色度,单位为“倍二同时用目视观察水样,检验颜色性质颜色的深浅(无色、浅色或深色)、色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明、浑浊或不透明),用文字予以描述结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达三.笆牯比色法测定水色度的原理用氯钠酸钾和氯化钻配制标准色列,与被测样品进行目视比较水样的色度以与之相当的色度标准溶液的色度值表示四.柏钻比色法和稀释倍数法测定水的色度分别适用于何种水样箱钻比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水及较清洁的地表水、地下水和饮用水等稀释倍数法适用于污染较严重的地表水和工业废水五.什么是水的“表观颜色”和“真实颜色”色度测定时二者如何选择对色度测定过程中存在的于扰如何消除?“表观颜色,是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色“真实颜色是指去除浊度后水的颜色一般色度测定时,均需测定样品的,、真实颜色二但是,对于清洁的或者浊度很低的水,“表观颜色和“真实颜色相近对着色很深的工业废水,其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成,故可根据需要测定“真实颜色”或,表观颜色*如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测表观颜色)如测定水样的“真实颜色”应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的“表观颜色”,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定六.浊度为400度的浊度标准贮备液的配制方法吸取
5.00ml硫酸脱溶液与
5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀于25℃±3℃下静置反应24h,冷却后用无浊度水稀释至标线,混匀七.分光光度法测定水样浊度的原理是在适当温度下,硫酸脱和六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较八.分光光度法适用于测定饮用水和天然水的浊度,最低检测浊度为3度
(4)没有说明过滤水样进行显色的准确体积六.制备无氨水⑴在水中加入H2s04至pH2,重新蒸储,收集储出液时应注意避免重新污染;⑵将蒸储水通过强酸型阳离子交换树脂(氢型),每升流出液中加入10g同类树脂保存七.水杨酸分光光度法测定水中钱时,测定次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)用吸管吸取次氨酸钠溶液
1.00ml于150ml锥形瓶中,加入约20ml蒸储水,以酚酎作指示剂,用().1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止八.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时,主要干扰物与消除⑴水样中含有六价铭离子及三价铁离子时干扰测定,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml,以消除其对测定的影响;⑵碘离子及溪离子对测定有干扰;测定20pg硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的
0.2倍时无干扰;滨离子含量相对于总氮含量的
3.4倍时无干扰;⑶碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除九.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时,两介波长测定吸光度的原因因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐硝酸根离子在220nm波长处有吸收而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定在275nm波长处,有机物有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收所以在220nm和275nm两处测定吸光度,用来校正硝酸盐氮值十.水中有机氟化合物主要的物质主要是蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮,主要为负三价态的有机氮化合物十一.N・(l•蔡基).乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理在磷酸介质中,pH值为
1.8±
0.3时,亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(l-蔡基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度十二.酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中为黄色化合物,于波长处测量吸光度410nih十三.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时,水样若有颜色应作处理每水样中加入氢氧化铝悬浮液,密塞充分振摇,静置数分钟澄清后,过滤,弃lOOml2ml去最初的滤液20m1十四.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮,制备硝酸盐氮标准使用液时,应同时制备两份的原因用以检查硝化是否完全如发现两份溶液浓度有差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备十五.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理利用硝酸根离子在波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮溶解的有机物在处也220nm220nm会有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值十六.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时,如何制备吸附柱?新的树脂先用水分两次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用甲醇分两次洗200ml40ml涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白色为止树脂装入柱中时,树脂间不允许存在气泡十七.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铭、演化物、碳酸氢盐和碳酸盐等容量分析法问答一.容量分析法的误差来源有⑴滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差⑵滴定条件掌握不当所致的滴定误差⑶滴定管误差;4操作者的习惯误差二.可以直接配制标准溶液的基准物质应满足的要求I纯度高,杂质含量可忽略;⑵组成包括结晶水与化学式相符;⑶性质稳定,反应时不发生副反应;4使用时易溶解;⑸所选用的基准试剂中,目标元素的质量比应较小,使称样量大,可以减少称量误差三.影响沉淀物溶解度的因素1影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等,⑵温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响四.滴定管读数时的注意事项滴定管读数时应遵守以下规则⑴读数前要等l~2min;2保持滴定管垂直向下⑶读数至小数点后两位;4初读、终读方式应一致,以减少视差5眼睛与滴定管中的弯月液面平行五,适合容量分析的化学反应应具备的条件⑴反应必须定量进行而且进行完全;2反应速度要快3有比较简便可靠的方法确定理论终点或滴定终点;4共存物质不干扰滴定反应,或采用掩蔽剂等方法能予以消除六.常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值1常量滴定管
0.1ml;⑵半微量滴定管
0.05ml或
0.02ml;3微量滴定管
0.01mL七.配制氢氧化钠标准溶液时应注意的事项⑴应选用无二氧化碳水配制,溶解后立即转入聚乙烯瓶中;⑵冷却后须用装有碱石灰管的橡皮塞子塞紧;⑶静置24h后,吸取一定量上清液用无二氧化碳水稀释定容;4必须移入聚乙烯瓶内保存八.简述酸碱指示剂滴定法测定酸度的主要干扰物质有⑴溶解气体,如CO、H SNH3等;2X⑵含有三价铁和二价铁、镒、铝等可氧化或易水解的离子;⑶水样中游离的氯4水样中的色度、浑浊度九.当水样中总碱度浓度较低时,提高测定的精度的操作可改用
0.01mol/L盐酸标准溶液滴定,或改用微量滴定管,都可提高测定精度十.测定水中高镒酸盐指数时,水样采集后,为什么用H2s04酸化至Ph2而不能用HNO3或HC1酸化?因为HNOs为氧化性酸,能使水中被测物氧化;而盐酸中的具有还原性,也能与KMnO,反应,故通常用H^SO」酸化,稀HzSOj一般不具有氧化还原性十一.简述碘化钾碱性高镒酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的适用范围碘化钾碱性高镒酸钾法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达每升几万至十几万毫克高氯废水中化学需氧量的测定方法的最低检出限为
0.20mg/L,测定上限为
62.5mg/L十二.简述在高氮废水的化学需氧量测定中滴定时淀粉指示剂的加入时机以淀粉作指示剂时,淀粉指示剂不得过早加入,应先用硫代硫酸钠滴定到溶液呈浅黄色后,再加入淀粉溶液十三.化学需氧量作为一个条件性指标,有哪些因素会影响其测定值?影响因素包括氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无等十四.邻苯二甲酸氢钾通常于105~120c下干燥后备用,干燥温度为什么不可过高?干燥温度过高会导致其脱水而成为邻苯二甲酸酊十五.写出氯气校正法测定化学需氧量时,硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算公式,并注明公式中各符号的意义式中CNa2s2O3——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;V.——滴定重铝酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mi;V—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;2Ck2a207——重馅酸钾标准溶液的浓度,mol/L;VK2SOL重铭酸钾标准溶液的体积,ml一.地表水监测断面的布设原则1监测断面必须有代表性,其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律,力求以较少的断面取得最好的代表性;⑵监测断面应避免死水、回水区和排污口处,应尽量选择河湖床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处⑶监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取,确保实际采样的可行性和方便性二.地表水采样前的采样计划应包括的内容⑴确定采样垂线和采样点位;⑵监测项目和样品数量;3采样质量保证措施;⑷采样时间和路线;5采样人员和分工;6采样器材和交通工具;⑺确定需要进行的现场测定项目;8安全保证等三.采集水中挥发性有机物样品时,采样容器的洗涤方法先用洗涤剂洗,再用自来水冲洗干净,最后用蒸僧水冲洗四.采集水中汞样品时,采样容器的洗涤方法先用洗涤剂洗,再用自来水冲洗干净,然后用1+3HNO3荡洗,最后依次用自来水和去离子水冲洗五.布设地下水监测点网时,应布设监测点井的地区⑴以地下水为主要供水水源的地区;2饮水型地方病如高氟病高发地区;3对区域地下水构成影响较大的地区,如污水灌溉区、垃圾堆积处理场地区、地下水回灌区及大型矿山排水地区等六.确定地下水采样频次和采样时间的原则1依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能,结合当地污染源、污染物排放实际情况,力求以最低的采样频次,取得最有时间代表性的样品,达到全面反映区域地下水质状况、污染原因和规律的目的;2为反映地表水与地下水的联系,地下水采样频次与时间尽可能与地表水相一致七.选择采集地下水的容器应遵循的原则1容器不能引起新的沾污;⑵容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分;3容器不应与待测组分发生反应;4能严密封口,且易于开启;5深色玻璃能降低光敏作用6容易清洗,并可反复使用八.地下水现场监测项目1包括水位、水量、水温、pH值、电导率、浑浊度、色、嗅和味、肉眼可见物等指标,2同时还应测定气温、描述天气状况口近期降水情况九.为确保废水排放总量监测数据的可靠性,应做好的现场采样的质量保证1保证采样器、样品容器的清洁⑵工业废水的采样,应注意样品的代表性;在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化;必要时,采样人员应在现场加入保存剂进行固定,需要冷藏的样品应在低温下保存;为防止交叉污染,样品容器应定点定项使用;自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样,应贮存于约4C的冰箱中3了解采样期间排污单位的生产状况,包括原料种类及用量、用水量、生产周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等⑷采样时应认真填写采样记录,主要内容有排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征描述、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸,工厂车间生产状况和采样人等5水样送交实验室时,应及时做好样品交接工作,并由送交人和接收入签字⑹采样人员应持证上岗7采样时需采集不少于10%的现场平行样十.湖泊和水库样品的深度综合样从水体的特定地点,在同一垂直线上,从表层到沉积层之间,或其他规定深度之间,连续或不连续地采集两个或更多的样品,经混合后所得的样品即为湖泊和水库样品的深度综合样十一.湖泊和水库采样点位的布设应考虑的因素1湖泊水体的水动力条件;2湖库面积、湖盆形态;⑶补给条件、出水及取水;⑷排污设施的位置和规模;5污染物在水体中的循环及迁移转化;⑹湖泊和水库的区别十二.采集湖泊和水库的水样后,在样品的运输、固定和保存过程中应注意的事项I因气体交换、化学反应和生物代谢,水样的水质变化很快,因此送往实验室的样品容器要密封、防震、避免日光照射及过热的影响。