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ICS
73.080CISAD52标准T/CISA XXXXX—XXXX焦化浸渍剂沥青中口奎咻不溶物含量的自动测定方法Impregnating coalpitch-Automatic determinationof Quinoline-Insoluble QI(征求意见稿)发布实施2023-XX-XX2023-XX-XX钢铁工业协会发布本文件按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起GB/T
1.1-20201草本文件由中国钢铁工业协会提出本文件由全国钢标准化技术委员会归口SAC/TC183本文件起草单位宝武碳业科技股份有限公司梅山分公司、北京英斯派克科技有限公司、五星新材科技有限公司、平顶山东方碳素股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本文件主耍起草人焦化浸渍剂沥青中嗟咻不溶物含量的自动测定方法警示使用本标准的人员应有正规实验室的工作经验本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围1本文件规定了焦化浸渍剂沥青中唾琳不溶物含量的自动测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试样的采取和制备、试验步骤、试验结果计算、结果报告和精密度本文件适用于喳琳不溶物(QI)含量〜10%的煤焦油和煤沥青试样喳咻不溶物的测定规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件焦化油类产品取样方法GB/T1999焦化固体类产品取样方法GB/T2000焦化产品水分测定方法GB/T2288煤沥青实验室试样的制备方法GB/T2291试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB/T6005数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170原理3一定质量的试样,采用自动化仪器在规定的试验条件下,用喳琳进行溶解,对不溶物进行过滤、洗涤、烘干,然后计算其质量分数试剂或材料4喳咻分析纯
4.1警告吸入或吞咽后有中毒危险可刺激皮肤和眼睛防止吸入蒸气和接触皮肤、眼睛及衣物甲苯分析纯
4.2警告高度易燃,吸入有害;远离火源,禁止吸烟;不倒进排水沟,采取预防措施以防止静电放电助滤剂硅藻土型,不含有机化合物,中性粒度范围为平均粒度为并按如下方
4.3l|am〜614m〜10|am法制备于下,在烘箱()中干燥在干燥器中冷却、称重进行称重检查直至连续105C〜110℃
5.51h两次称重的差别不超过并于干燥器中储存备用
0.005g,滤纸中速定量滤纸,直径将滤纸置于甲苯中浸泡后取出晾干,于的干燥箱
4.4125mm24h105c〜110C中干燥恒重,放入干燥器中保存,以备用仪器设备5无人值守喳咻不溶物测定仪仪器包括试剂自动量取系统、自动加热系统、自动搅拌系统、自动清洗
5.1系统、电气及控制系统、管道系统和废液自动收集系统其中自动加热系统试剂预热、溶解腔加热装置的控温精度带漏斗其中盘的直径见图±1℃Hattey N70mm1砂芯过滤生期玻璃或瓷质,底部带细孔,容量为高型,最大孔直径为使用过的
5.2G4,25-40mL,7um砂芯过滤生烟(以下简称用烟)在盐酸中煮沸约(或在马弗炉烧至无黑色,冷却至1+120min550C100℃以下才能取出),用蒸谓水清洗干净,用的水在减压下过滤,过滤面要水平,过滤时间为20℃100mL60S的为合格于的干燥箱中干燥恒重,放入干燥器中保存,以备用〜120s105c〜HOC筛子符合规定的筛子
5.3GB/T6005SSco500/315|jm烘箱:能控温在
5.4105c〜110℃图无人值守喳咻不溶物测定仪1试样的采取和制备6液体试样的采取按规定进行,固体试样的采取按规定进行
6.1GB/T1999GB/T2000试样的制备按的规定进行,烘干后用用研钵和杵研磨全部试样,使其颗粒过筛子
6.2GB/T
22915.4将筛好的样品放在密闭的容器中于小时内使用24对软沥青和煤焦油试样,应将试样加热熔化,搅拌均匀,确保其温度不超过熔化时间不超
6.3150C,过试验步骤lOmino7警告注意在使用喳咻和甲苯时所涉及的危险涉及使用这些产品的操作,必须在一个通风良好的通风橱中进行每天开机第一次试验前,关闭玻璃阀,点击“启动设备预热”进行设备预热按规定准备样品及滤纸
7.1若采用用期试验则准备用期和硅藻土(QIa%时也可以不加硅藻土)使用生期前拆除滤纸过滤盘,安装材烟夹具盘将张滤纸及称量筒或用烟及硅藻土放入烘箱烘干取出放入干燥器冷却称量并记录
7.222〜3g L5h,
0.5h再放入烘箱干燥进行恒重检测
0.5h称取或需要质量的样品(对于的浸渍沥青或煤焦油样品称取对于的样品称
7.31g QI0LO%2〜5g,QI1〜10%取对于的样品称样量)精确到
0.5〜2g,QG10%
0.2〜
0.5g,
0.0001g打开空气压缩机,保证出口压力不小于
7.
40.4MPa打开设备电源进入提示界面(检查气源压力、原料试剂等是否准备好)
7.5若条件正常,直接点击“是”进入主界面;若试剂不足打开溶剂仓右侧门加入相应试剂后,打开空气压
7.6缩机后,再点击“是点击“滤纸试验”或“生埸试验”进入滤纸/均埸试验界面,选择相应的试验工位,点击开始,根据提
7.7示确保玻璃塞处于关闭状态点击“确定”,搅拌装置气缸上升并弹出提示界面
7.8对于“滤纸试验”,根据提示将已称量好的试样全部倒入抽提桶(油品类使用搅拌盘称量样品),装上搅拌型搅拌件,确保密封圈全部在抽滤板密封圈沟槽中,将滤纸平铺于抽滤缸口,用抽提桶将滤纸压入,T且保证滤纸压平抽提桶为玻璃件,请避免打碎对于“珀烟试验”,根据提示将已称量好的培烟装入用堀夹具盘放好抽提筒点击确定搅拌装置下降,加入浸润喋咻等待约当界面弹出放样提示后,放入样品,安装型搅拌件或安装含有样品的2min T搅拌盘(称样时试样为液态类)点击“确定”,搅拌装置气缸下降,试验自动开始
7.9程序首先自动加入唾咻试剂,在加入唾咻试剂后,程序启动搅拌,界面提示搅拌中此时观察搅拌及
7.10加入试剂是否正常正常后人员可以离开化验室大约后试验结束,蜂鸣器报警,弹出提示界面点击“是”,搅拌装置气缸上升,根据提示取
7.1160min出滤饼或用烟(戴防护手套,小心被加热器烫伤)取出用烟后点击排液按钮(务必先取出用烟再点击排液按钮,否则会产生负压、珀烟很难取出将滤纸放入称量瓶后或直接将用期置入烘箱,烘干后取出放入干燥器冷却后称
7.12105℃〜115℃2h
0.5h量,精确到再放入烘箱干燥进行恒重检测,直至连续两次称量之间差别不超过注
0.0001go
0.5h
0.005go嗟琳试验抽滤效果会受到密封、料、试剂等影响,若抽滤不正常,请点击“否”,进入排液界面参照说明书处理关闭电源、气源
7.13试验结果计算8喳咻不溶物含量按式计算,数值以%表示1w=———xlOO1ml-Wj式中mi——不溶物的质量,单位为克g;m-------试样的质量,单位为克g;W/——试样中水分的含量按GB/T2288测定,单位为质量百分比%计算结果表示到小数点后两位结果报告9取两个测定结果的算术平均值作为试样的喳麻不溶物含量,时精确至〉时精确至QIW1%
0.01%,QI1%数值修约按规定进行
0.1%o GB/T8170精密度10重复性限和再现性限应满足表;r R表重复性限和再现性限r RQI1%1QI4%QI4%r,%
0.2QI
0.
20.3R,%
0.3QI
0.
30.6。