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文本内容:
醇和酚的鉴定的实验报告醇和酚的鉴定的实验报告-实验报告(精选3篇)醇和酚的鉴定的实验报告-实验报告篇
11.进行醇和酚主要化学性质的实验操作
2.熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作
3.能较快地设计出
①伯醇、仲醇与叔醇;
②一元醇与多元醇;
③醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作
4.具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德【实验用品】金属钠、无水乙醇、酚猷试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸镭水、卢卡斯试剂、
1.5mol/L硫酸、
0.17mol/L重辂酸钾溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuS04溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、
0.Imol/L苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溟水、
0.06mol/L三氯化铁溶液、
0.03mol/L高镒酸钾溶液、浓硫酸试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛pH试纸、表面皿【实验原理】羟基是醇的官能团、0—H键和C-0键容易断裂发生化学反长,计算机快速处理,三维立体谱图III示差折光检测器除紫外检测器之外应用最多的检测器可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值差值与浓度成正比IV荧光检测器高灵敏度,高选择性对多环芳烧,维生素B、黄曲霉素、吓琳类化合物、农药、药物、氨基酸、脩类化合物等有响应
5.数据处理1原始数据实验所得色谱图
①根据标准样品的实验数据,做出峰面积随浓度变化的标准曲线
②根据标准曲线,计算实际单标中的物质浓度单标为8ppm的标样物质实际浓度C=
7.990ppm应;同时,a-H和B-H有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除反应等;而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与CuOH2作用酚类化合物分子中含有羟基,0—H键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;—0H受苯环上大n键的影响,使得C—0H键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受一0H的影响,使得苯环上的H的活性增强,易发生取代反应【实验指导】实验内容、步骤、操作事项
一、醇的化学性质
1.醇钠的生成及水解在干燥试管中,加入无水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热随着反应的进行,试管内溶液变稠当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酰试液,观察并解释发生的变化
2.醇的氧化取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸储水,然后各加入10滴
1.5mol/L硫酸和
0.17mol/L重辂酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间
3.与卢卡斯试剂反应取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在506CTC水〜浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象
4.甘油与氢氧化铜反应取2支试管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuS04溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化
二、酚的化学性质
(一)酚的弱酸性
1.测定苯酚溶液的pH各取2滴
0.Imol/L苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色石蕊试纸和pH试纸与凹穴接触,观察并读出pHo用玻璃棒分别蘸取
0.Imol/L苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛pH试纸上,观察并读出pHo
2.苯酚与氢氧化钠的反应向试管里加入1mL苯酚混浊液,逐滴入100g/L NaOH溶液,振摇,观察现象并解释
3.苯酚与碳酸钠的反应取两支试管,分别加入20滴
0.Imol/L苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观察现象并解释发生的变化
(二)苯酚与溟的反应在试管中加入5滴
0.Imol/L苯酚溶液,逐滴加入饱和滨水,振摇至白色沉淀生成,观察并解释发生的变化
(三)酚与三氯化铁的显色反应取3支试管,分别向3支试管中加入10滴
0.Imol/L苯酚溶液,再各加入1滴
0.06mol/L三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化
(四)酚的氧化反应在试管中滴入20滴
0.Imol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最后滴加23滴
0.03mol/L高镒酸钾溶液,观察并解释所发〜生的变化【问题与讨论】
1.用化学方法鉴别下列各组化合物
(1)丙醇与异丙醇
(2)丙醇与丙三醇
(3)苯、环己醇、节醇与苯酚
(4)乙醇与苯酚
2.在配制卢卡斯试剂时应注意些什么?为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?此反应用于鉴别有什么限制?
3.苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液?醇和酚的鉴定的实验报告-实验报告篇
21、熟悉酚的基本性质;
2、掌握酚的鉴别方法
二、实验原理酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-兀共轲,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性但是苯酚的酸性比碳酸弱若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚用这种方法可以分离苯酚苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇苯酚与滨水在常温下可立即反应生成2,4,6-三溟苯酚白色沉淀反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与浸水生成沉淀故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定(白色)酚类可以与FeC13溶液反应显色,用于鉴别酚类苯酚可以用于制备酚酰棕红色蓝紫色
三、实验器材仪器试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸无机试剂NaOH5%,饱和澳水,NaHCO35%,饱和,的Na2co35%,5%FeC13,HC15%溶液;有机试剂苯酚
四、实验步骤
1、酚的溶解性和弱酸性将
0.2g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性然后再加热试管,直到苯酚全部溶解将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入23滴5%的NaOH溶液,观察是否溶解再滴加5%的盐〜酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5%的NaHC03溶液和5%的Na2c03溶液,观察是否溶解
2、酚类与FeC13溶液的显色反应在试管中加入1%苯酚
0.5mL,再加入12滴1%FeC13溶液,观〜察和记录各试管中所显示的颜色
3、与滨水的反应在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2niL水稀释,在另一只试管中加入2mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溟水,比较两只试管中的现象写出反应方程式
五、思考题
1、如何鉴别醇和酚?
2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeC13溶液发生显色反应?
3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生澳代反应?醇和酚的鉴定的实验报告-实验报告篇31了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理2掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识3学会简单样品的分析操作过程4掌握HPLC分析的定性、定量方法
2.基本原理高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量
3.仪器与试剂
3.1仪器高效液相色谱仪可编程紫外检测器微量注射器5011L.100nL色谱柱C18或C8柱化学工作站尖底浓缩瓶10ml具刻度富集柱
3.2试剂流动相甲醇/高纯水(需中
0.22Dm滤膜过滤)标准物六种酚类混合物洗脱液正己烷、四氢吠喃(需重蒸)硫酸冰醋酸无水亚硫酸钠
4.所用仪器的主要组件
(1)高压输液泵主要部件之一,压力150」05350」05Pa〜为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性2梯度淋洗装置外梯度高压梯度用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱内梯度低压梯度一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合3进样装置流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置4高效分离柱柱体为直形不锈钢管,内径1~6mm,柱长540cm发展趋势是〜o减小填料粒度和柱径以提高柱效5液相色谱检测器I紫外检测器应用最广,对大部分有机化合物有响应特点灵敏度高,线形范围宽;流通池可做得很小容积;对流动相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;8LH可用于梯度洗脱II光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器1024个二极管阵列,各检测特定波。