K-519-202206卤水中总无机氮含量测定

方案编号K-卤水中总无机氮含量测定

一、前言卤水是含盐量大于5%的矿化很强的水，一般聚集于地表或者地下，常作为化工原料以提取食盐、碘、硼、澳等卤水中的镂根离子等含氮物质过高会影响卤水质量，在电解槽中生成的三氯化氮易导致爆炸隐患因此，卤水中的含氮量是化工企业关注的指标之一本方案给出了利用凯氏定氮法测定卤水中总无机氮含量的方法/仪器与试剂

2.

1、仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等

2.

2、试剂36%盐酸，20g/L硼酸溶液，澳甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，铭粉（细度小于850u m）,

0.lmol/L硫酸标准滴定液

三、实验方法

3.

1、取样称取

0.5g左右的铭粉置于消化管中用移液管准确称取样品50mL置于消化管中

3.

2、还原往消化管中加入5ml盐酸，计时静置10分钟将静置过后的消化管放置于提前预热至300℃的消解仪上，待底部液体沸腾，计时煮沸12分钟后，取下〜消化管，静置冷却至室温

3.

4、测试还原完成后，待样品冷却，迅速上机测试定定氮仪参数设置参见下表蒸储时间蒸汽流量碱液滴定酸浓度硼酸稀释水蛋白质系数5min100%20ml

0.1000mol/L20ml40ml—

四、结果与讨论

4.

1、实验结果实验选取的卤水样品经还原、蒸储、滴定，得到实验结果如下表所示:氮含量测试结果样品名称样品体积/ml滴定体积/ml氮含量/mg/L平均值/mg/L RSD/%

1.

003328.

0881.

008528.256卤水

501.

006428.

18828.

1640.

291.

007328.

2171.

002828.

0724.

2、结论本次测试的卤水样品的氮含量为

28.164mg/L、RSD值为

0.29%,结果平行性良好。