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注意作业习题及书后的概念题的复习!!
一、填空题气固色谱和气液色谱法中,样品与固定相的作用机理分别是和
1.吸附;溶解(分配)O.一般地说,为了获得较高的柱效率,在制备色谱柱时,固定液的用量宜,载体粒度宜,2柱管直径宜少;小;细O描述色谱柱效能的指标是,柱的总分离效能指标是塔板
3.o数;分离度气相色谱分析的基本程序是从进样,气化了的样品在分离,
4.分离后各组分依次流经,它将各组分的物化性质的变化转换成电量变化,描绘成色谱图气化室;色谱柱;检测器电位法的理论依据是其实质是在条件下,测定
6.o指示电极、参比电极和待测试液所组成的电池的能斯特方程;零电流;O电动势库仑分析法的电流效率要求达到以使电解时所消耗的电量全部用于的电极反应,
7.100%因此必须避免在工作电极上有发生被测物质;副反应.饱和单键碳氢化合物只有键,只有吸收很大的能量后才能产生跃迁,因8而一般在区才有吸收带故此类化合物在紫外吸收光谱中常用作o一*;远紫外;溶剂.在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是9且发射线半宽度小于吸收线半宽度;中心频率相同以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁
10.光谱图的相应位置上这样制得的图谱,称为,此图谱上标有或3等符号,其中罗马数M”M字表示表示元素标准光I,n o谱图;原子线;一级离子线红外吸收光谱又称为分子光谱;习惯上将红外光谱分为个区H.域,其中区是研究、应用得最多的区域振动转动;三;中红外当上的烷基被卤素取代时形成酰卤,随着卤素原子取代的数目增加或卤素电负性
12.C=O的增大,诱导效应,则其振动频率增大;升高O.气相色谱仪的基本设备包括以下几部分气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系13统、检测和记录系统.分配比又称或,是指—容量因子,容量比,在一定温度和压力下当两相间达到分配14o平衡时,被分析组分在固定相和流动相中质量比.当采用非极性柱分离非极性物质时,组分按次序流出;当采用极性柱分离极性物质15时,先流出的应是极性较—的沸点由低到高的先后,小.气相色谱的浓度型检测器有—,—;质量型检测器有—,;其中使用气体时灵16TCD敏度较高;对的测定灵敏度较高;只对有响应;之所以有浓度型和质量型检测器的FID ECD区别,主要是由于—o TCD,ECD;FID,FPD;氢气或者氨气;大多有机物;有电负性的物质;前者对载气有响应,而后者没有.所谓“程序升温”是指所谓“程序升温”是指在气相色谱中,通过柱温线性或者非线17形的升温以实现色谱峰峰形的改善,分离度、分析速度的提高以及谱图效果优化的技术.常用分离度来作为相邻峰已经完全分开的标志18R=
1.5沸点相差大的试样极性变化范围宽的试样C.D..电位法测定时,溶液搅拌的目的()73缩短电极建立电位平衡的时间加速离子的扩散,减小浓差极化A.B.让更多的离子到电极上进行氧化还原反应破坏双电层结构的建立C.D.
四、简答题、什么叫元素的灵敏线、共振线和最后线?它们之间有什么联系?
1、产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外光谱?为什么?
2、色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化定量法?
3、在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?
4、色谱固定液在使用时为什么要有温度限制?柱温高于固定液的最高使用温度或低于容许5温度会造成什么后果?、简述原子发射光谱产生过程
6、原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之?7()光源强度变化引起基线漂移,1()火焰发射的辐射进入检测器(发射背景),2()待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠.3液-液色谱法中,什么叫正相液相色谱法?什么叫反相液相色谱法?
8.在气相色谱实验中,尾吹气有什么作用?
9.在电位法中,总离子强度调节缓冲剂的作用是什么?
10.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?
11.简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围
12.〈八丫/出13,下列化合物(甲)人/(乙)人J(丙),紫外吸收波长(Amax)最长和最短的各是哪一种?为什么?.在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准?
14.用离子选择性电极测定时,为什么要控制酸度,过高或过低有何影响?15F pH简答题参考答案灵敏线指一些激发电位低,跃迁概率大的谱线共振线指具有最低激发电位的谱线最
1.后线指样品中被检定元素浓度逐渐减少时而最后消失的谱线一般灵敏线多是一些共振线,最后线就是最灵敏的谱线产生红外吸收的条件是辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量,辐射与物质
2.
1.
2.之间有偶合作用(相互作用)不是所有的分子振动都会产生红外光谱,因为只有偶极矩的变化才是红活外性的,而对称分子由于其正负电荷中心重合,故分子原子的振动并不引起偶极矩的变化这类分子原子的振动为非红活外性的.色谱归一化的优点准确、简便;.不必准确进样;,操作条件稍有变化对结果没有影
31.23响不能采用归一化定量的情况有.样品中有组分没出峰;.有的峰无法测其峰面积(或峰12高),或无法知道其值f紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息,而不能提供整个
4.分子的信息,即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息,所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构,还必须与其它方法配合起来.因为必须保证固定液真正处于液态才能发挥作用,所以要有温度控制柱温太高,固定5液会流失,基线漂移,柱子寿命缩短;柱温太低,固定液未液化,无法起到分配作用.在一般情况下,原子处于最低能级(基态),当其获得能量后就会使外层的电子从基态6或低能态激发到高能态(激发态),原子外层的电子处于激发态时不稳定的,寿命小于秒,10%当它从激发态回到基态或低能态将释放出多余的能量,若此能量以光的形式出现,即得到原子发射光谱()选择适宜的灯电流,并保持灯电流稳定,使用前应该经过预热.双光束型仪器可以
7.1克服基线漂移现象)可以采用仪器调制方式来减免,必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信82噪比.)可以选用其它谱线作为分析线.如果没有合适的分析线,则需要分离干扰元素.93固定相的性质为极性,流动相的性质为非极性,分析极性化合物,这样的液一液色谱法
8.称为正相液相色谱固定相的性质为非极性,流动相的性质为极性,分析非极性及极性化合物,这样的液一液色谱法称为反相液相色谱.增加柱出口到检测器的载气流速以减少这段死体积的柱外效应,另一个作用是增加9N/H比例从而可以提高检测器的灵敏度HD
10.总离子强度调节缓冲剂的作用为
(1)维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值
(2)维持溶液的pH值为给定值
(3)消除干扰离子的干扰
(4)使溶液电位稳定因为离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成,所以离子选择性电极
11.对欲测离子具有选择性可以用选择性电极的选择性系数来估量其选择性Kij=4•彳%)〃”〃,,选择性系数愈小,说明离子对离子的干扰愈小,亦即此电极对欲测离子的选择性愈好j i.标准加入法是通过测量已知体积的试液和加入量较少但定量的标准溶液后的试液它们12具有相近的总离子强度和活度系数,将测量值根据电位与浓度的基本公式计算,求得含量它适用于组成较为复杂,份数不多的试样分析.化合物乙的入蚪最短,化合物丙的人最长因为共辄体系越长,兀―一跃迁所需要13max能量越低,波长越长化合物丙的共轨体系最长,而乙只有孤立双键
五、计算题、在米长的填充柱上,某镇静药物及其异构体的保留时间分别为和11A B
5.80min
6.60min;峰底宽度分别为
0.78min和
0.82min;空气通过色谱柱需LlOmin计算
(1)载气的平均线速度;
(2)组分B的分配比;
(3)A及B的分离度;
(4)分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度;
(5)达到完全分离时,所需最短柱长为多少、浓度约为的溶液以电解产生的滴定此溶液,用计指示
210.00mL
0.01mol/L HCL0H pH滴定时的变化,当到达终点时,通过电流的时间为滴定时的电流强度为计算pH
6.90min,20mA,此溶液的浓度、原子吸收光谱法测某矿样中铜时,称取矿样制备成溶液,而标准溶液为
31.23g100mL含铝吸取工.矿样溶液于容量瓶中,而在另一只容量瓶100mL
2.00xl0-5g100mL100+mL中吸取矿样溶液和标准溶液,一者都用水稀释至刻度后,在最佳条件下测得
10.00mL
10.00mL吸光度分别为、求矿样中铝的百分含量
0.
4210.863,、将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入水样中,用直接电位法测定水样中的
5100.00mLCa2+25℃时,测得钙离子电极电位为-
0.0619V(对SCE),加入
0.0731mol/L的Ca(NCh)2标准溶液搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为一(对)试计算原水样中
1.00mL,
0.0483V SCECa2+的浓度?、在溶液中,插入电极+和一,在测得电池电动势
60.1000mol/L Fe+Pt SCE25℃
0.395V,问有多少Fe2+被氧化成Fe3+、用氟离子选择电极测定饮用水中含量时,吸取水样于容量瓶中,加7F
50.00mL100mL入总离子强度调节剂,稀至刻度,测其电动势值为然后在此溶液中加入
10.0mL-192mV
1.00mL氟标准溶液,测得电动势值为计算饮用水中质量已知
1.00xl0-2moi/L-150mV1L FS=59mV,ArF=
19、原子吸收光谱法测某矿样中时,称取样品制备成溶液,为分离干扰8M
1.000g100mL组分,用萃取液萃取萃取率然后将所得溶液平分为二份,在其中一份加入浓10mL M90%,度为标准溶液都用水稀释至后,在最佳条件下测得吸光度分别为、5mg/mLM
2.00mL,25mL.32求矿样中的百分含量
0.60,M、在一个柱效相当于有效塔板数的色谱柱上,测得十八烷及-甲基十七烷的调整942002保留时间分别为及计算十八烷及甲基十七烷的相对保留值;这两
15.05min
14.82min12-2个化合物在此色谱柱上的分离度是多少?如果要求分离度则需要多少块有效塔板?3R=L0,、称取的铜样,溶解后将其中的锦氧化成移入容量瓶中稀释至刻
110.5000g MnOj,100mL度于处,用吸收池测得吸光度已知在测定波长处的4=520nm1cm A=
0.31,MnOj£=
2.2xl3L.mol・cm/,计算铜样中镐的质量分数.色谱图上有二个色谱峰,它们的保留时间和半峰宽分别为痴12=200s,ZR2=230S,WI/2I二].7mm,Wi/22=
1.9mm已知tM=20s,纸速为lcm・min求这两个色谱峰的相对保留值厂21o和分离度Ro.某样品为含正庚烷和正辛烷的燃类混合物现称取该混合物加入乙酸正丁酯131500mg,纯品混匀后在阿皮松柱上进行色谱分析,测得结果如下150mg,100℃组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留时间s
20.
0194.
0330.
0393.4峰面积mm2987095校正因子
0.
941.
000.93分别计算正庚烷和正辛烷的的含量1计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数2计算题参考答案:」厂目=
1、1〃==W=
90.90c〃2/min;2强
6.6—].1/勿Ll°
1.10厂2%aJ=
26.60-
5.80=
1.00Y+Y-
0.78+
0.82[2V1么、、么、、TGCLIO UO1LIO1JR,A21JR.B2716Q=16——--=581;^=16--=16-—=720•/OJL\J JL仟八秆4H———=
0.172c/t;H R———J-
99.=o j39cm力⑷叨⑻45814720L-R;Z2I c2完全分离时,57=
1.5;—x0=pxl=
2.25m;L R2Ri
1、22H2O+2e-2OH+H2n=Q/F=it/F=20x10-3x
6.90x60/96487=
0.08581mmolH++OH—HzO111OX
0.08581X=
0.008581mol/L
3、c=
2.0x105x10/100=
2.00x10-6g/mLoc=CoAx/A-Ax=
0.421x
2.00x10-6/
0.863-
0.42l=
1.90x1O6g/mL百分含量二x o100x100xc/
1.23x10xlOO%x=
1.90x10-6x1000/
1.23xlOO%=
0.154%、由标准加入法计算公式5S=
0.059/21/100\E=-
0.0483--
0.0619=
0.0619—
0.0483=
0.0136VCx=AC10AE/S-1尸=
7.31xlp4I O-46I_1O=
7.31xl0-4x
0.529=
3.87x10-4mol/L试样中Ca2+的浓度为
3.87x10-4mol/Lo
6、SCE II〃Fe3+,a Fe2+I Pt二伯电极一£甘汞E E=
0.77+
0.059lg[Fe3+]/[Fe2+]-
0.2438lg[Fe3+]/[Fe2+]=
0.395+
0.243—
0.771/
0.059=-
2.254设有x%的Fe2+氧化为Fe3+,则lg[Fe3+]/[Fe2+]=lgx/l~x=-
2.254x/l-x=
0.00557;x=
0.557%即有约
0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+
7、cz=CsV/V=
1.00x
1.00x1O-2/100=lxl0-4mol/Ls x/E=-150--192=42mVc=Czi10zlE/s-l-1=lxl0-41042/59-l-1=
2.41xl0-5mol/L m=
2.41x10-5x2x19x1000=
0.92mgx F、8c=5x2/25=
0.4mg/mL0c=CoA/Ao-A=
0.4x
0.32/
0.60-
0.32=
0.457mg/mLx xx百分含量二25c/5x10x100/90xl0-3xl00%x=25x
0.457/5x10x100/90xl0-3xl00%=
2.54%、91r,i=t7t
15.05/
14.82=
1.0162R2R2Vn ff=16R2[r,i/r.i-l]2e22AR=l/4[®r.i-l/r,i]=1/47^55-
1.016-l/
1.016]=
0.26223n f=16R2[r,i/r,i-l]2=16xl.02[
1.016/
1.016-l]2=
6.4x104cf
22、10i=KCxif=KCxV+CsVs/V+VsCx=CsVsU⑴V+Vs-iV=
6.0x10-3x5x
24.9/
28.325+5-
24.9x25]=
3.3x10-3mol/L W%=
3.3xl0-3x25xl0-3xl0xl
18.7/
3.00x100%=326%、溶液中锈的浓度11c=A/eb=
0.310/
2.2X103x l=L41xlHmol・L溶液中含镒的质量100mLm-c・MMn・V=
1.41x10-4x5494x100x10-3=
7.75x10-4g试样中电孟的质量分数为w Mn=
7.75xl0-4/
0.5000xl00%=
0.155%、厂二122i tR2/tRir=tR2-IM/tRi-IM=230-20/200-20=
1.17Icm-min/=10mm/60s=1/6mm・s用Wi/2i=
1.7/1/6=
1.7x6=
10.2s22=191/6=
1.9x6=
11.4sR=2t-tRi/Wi+W R22二2tR2-tRi/
1.699WI/2I+W\/22=[2x230-200]/[
1.699x
10.2+
11.4]=
1.63…王今个
150980.94xl00%=
13.2%____x___x_____M%
1500701.
0013、
(1)分别计算正庚烷和正辛烷的含量正庚烷的含量正辛烷的含量:m AfISO Q50r%=^x^x^xioo%=^-x—X—X1OO%=
12.6%A150070LOOm f正辛烷
(2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数:…袅号…、*+1AS.所谓“滞留因子”是指组分与流动相载气在色谱柱内的线速度之比,此值越小表明19固定相作用越显著由单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中是电荷的传递者,
20.LaF3是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是,内参比溶液由组成F-La3+AglAgCl O.lmol/LNaCl和O.lmol/LNaF溶液.电位分析法包括和电位法电位滴定法21o电位分析法是利用电池与试液中之间一定量的数量关系从而测得离
22.子活度的电极电位对应的离子活度选择系数小,表明电极对被测离子选择性,即受干扰离子的影响
23.Kij o越好越小用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积
24.要,浓度要,这样做的目的是小高保持溶液的离子强度不变.液接电位产生于界面之间使用25能在很大程度上减小液体接电位,使之近于完全消除具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液盐桥由于离子扩散通过界面的速率不同而产生的电位差,称为电位液接26膜电极是具有并能产生—电位的电极,其电位是由于而产生的,27而没有电子的转移敏感膜膜离子的交换或扩散.在电化学测试过程中,溶液主体浓度不发生变化的电极,称为如果有28o较大电流通过,溶液的主体浓度发生显著变化的电极,称为指示电极工作o电极.在一定的条件下,提供恒定电位的电极,称为,在电位分析中,常用的有一电极和电29极参比电极甘汞电极电极Ag/AgCl.经计算,某电池的阴极电位为阳极电位为则电池的电动势等于,此电30-
0.158V,-
0.587V,池的性质属于电解池-
0.429V.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律,37亦称为—其数学表达式为朗伯一比尔;光吸收定律;o oA=kcb.朗伯―比尔定律成立的主要前提条件是采用—当入射辐射不符合条件时,可引起对38o比尔定律的—偏离,此时工作曲线向一轴弯曲平行的单色光,均匀非散射的介质;负;浓度或c.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为—这是因为在该区间39o o浓度测量的相对误差为最小200~800nm,.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的检测器,下面两种检测器,各适用40的光区为光电倍增管用于热电偶用于—紫外-可见光区;红外光区12o.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器,41各适用的光区为石英比色皿用于—玻璃比色皿用于氯化钠窗片吸收池用于—紫外光123o区;可见光区;红外光区.在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的光源,下面三种光源,各适用的光42区为铝灯用于—氢灯用于能斯特灯用于可见光区;紫外123o光区;红外光区.根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分和其它仪器分43析方法四大类光学分析法、电化学分析、色谱法一般来说极性基团的振动和分子非对称振动使分子的变化,所以是红外活
44.性的非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子变化,所以是拉曼活性的偶极矩;极化率在共加非封闭体系中兀一兀※跃迁产生的吸收带称为—带其特征是的心>为强带
45.14,芳香族化合物光谱的特征谱带是—带,也是由兀一兀※跃迁产生的,如苯的该吸收带在230-270nm范围内是一个宽峰,为弱吸收带K;B.载气流速较低时,速率方程式中的相是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采46用相对分子量的气体作载气,以提高柱效分子扩散;较大.在原子光谱吸收分析中,为了实现峰值吸收测量,除了要求光源发射线的半宽度应一吸47收线半宽度外,还必须使通过原子蒸气的发射线与吸收线的小于;中心频率重合.在分子振动过程中,化学键或基团的不发生变化,就不产生红外吸收峰48氢键效应使伸缩振动谱带向波数方向移动偶极矩;减小0H载气线速度较高时,速率方程式中的一项是控制因素,宜采用相对分子质量—的气体
50.作为载气,此时组分在载气中有较—的扩散系数,可气相传质阻力,提高柱效传质阻力;低;较大;减小.对于沸点范围较宽的问题,宜采用,即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线51性的增加程序升温.利用定性是色谱定性分析最基本的方法它反映了各组分在两相间的分配情52况,它由色谱过程中的因素所控制保留值;热力学.速率理论的核心方程表达式为,三项分别称为、和该方53o程式对于的选择具有指导意义H=A+B/u+Cu;涡流扩散项;分子扩散项;传质阻力项;分离条件.色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是所有组分都出峰
54.在内标法中,内标物的出峰位置应与被测组分的出峰位置,内标物与被测组分的性质应,55内标物浓度应恰当,峰面积不应与待测组分相邻;相似;相差太o大.电子捕获检测器属于型检测器;它的选择性是指它只对具有的物质有响56应,越强,灵敏度越高浓度;电负性;电负性.速率理论公式中包括,和三项涡流扩散项;分子扩散项;传质阻力项
57.分配系数是固定液和载体中的溶质浓度之比,待分离组分的值越大,则它在色谱中58K K的停留时间,其保留值,各组分的值相差越大,则它们分离越长;越大;越易K库仑分析法是通过对试液进行电解,测量电解反应所消耗的,再根据,计算待测物质
61.量的一种方法电量;法拉第定律紫外及可见分光光度法定性分析的重要参数是,定量分析的基本关系式为最大吸收
62.o波长和波形状;A=KLC.在原子吸收光谱线变宽的原因中,多普勒变宽是由于,洛伦兹变宽是由于所引起的63原子无规则热运动;吸收原子与其它原子或分子间的碰撞歌基和羟基之间容易形成氢键,使锻基的频率;在环酮中,环越小,锻基的频率
64.C=0下降;越高o.在气液色谱中,被分离的组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力65越—,该组分在柱中的停留时间越大;长o.化学电池分为和两类电动势68E=o原电池;电解池;右-左E E库仑分析法是通过对试液进行电解,测量电解反应所消耗的,再根据,计算待测物质
69.量的一种方法电量;法拉第定律原子发射光谱分析中,光源的主要作用是对试液的和提供所需
70.的能量当前发射光谱分析中发展迅速、极受重视的新型光源是蒸o发;激发;电感耦合等离子体(ICP)焰矩在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压
71.变化,而与固定相及流动相体积无关的是如果既随柱温、柱压变化、o又随固定相和流动相的体积而变化,则是分配系数,容量因子O离子选择性电的选择系数为当时,表明电极对离子的响应较对的响应;当
72.Kij,Kgl ij〉时,表明电极选择性倾向离子;当时,表明电极对离子Kij lKij=l i,j的响应o大;j;相等苯的紫外光谱中有三条吸收带、、它们的波长大小顺序为,大小顺序为
73.B E2Ei,£nax oBEE1;与*2*12,比较和键的伸缩振动,谱带强度更大者是74C=C C=O oC=O.设有四个基团
一、
三、和四个吸收带、76CH3CH CCH=C-CHHC=O3300cm-i
30303、则」是由基团引起的,是cm\2960cmJ2720cmL3300cm3030cm-1由基团引起的,2960cmJ是由基团引起的CH三C;CH=C-;CH-CH
33.色谱分析中,对于中等极性的双组分试样,应首先选用固定液,此时77根据这两个组分极性相对大小,出峰顺序是先出峰
二、判断题
1.压力变宽引起中心频率偏移,温度变宽不引起中心频率偏移
(4)原子光谱分析中,共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是最灵敏线、
2.最后线
(4)
3.指示电极的标准电极电位是以饱和甘汞电极为基准获得的(x)4速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径
(4)5在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素(x)分离温度提高,保留时间缩短,峰面积不变(Y)67某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分(x)8分析混合烷烧试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰(x)组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的础9()4气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组10分在两相间反复多次的分配()x色谱柱理论塔板数与保留时间的平方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板11n数越大,tR值越大,分离效率越高(X)在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相间的分配次数越多,分离效果越好)123可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质13x14检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响(x)气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物(<)15采用相对分子质量大的气体作为载气,有利于降低分子扩散,提高柱效,但热导检16测器灵敏度较低
(4)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液此时,试样中极性组分先出峰,非
17.极性组分后出峰()x根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度()18x18柱效随载气流速的增加而增加(x)用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的体积要小,其浓度要
19.低()x.膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极,电极上没有电子的转移(204原子发射光谱分析中,光源的作用是提供试样蒸发和激发所需的能量,使其产生光谱
21.(V)原子发射光谱定性分析是根据原子所发射的光谱线来进行测定的,当某元素的各线都
22.能检测到时,则认为该元素存在于样品中(x)
23.原子吸收光谱分析中所使用的火焰,其温度愈高,则测定的灵敏度愈高(x).原子吸收中的背景吸收是由气态分子对光的吸收及固体微粒对光的散射而引起的定结24果偏低(x)
25.谱线黑度S与暴光量H对数的关系曲线(S-bgH)称为感光板的乳剂特性曲线
(4).谱线的多普勒变宽是由于待测元素的与其他原子、分子相碰撞而使谱线变宽的现象26()x原子发射光谱分析不仅可以确定试样中所含元素种类,还可以确定是什么化合物
27.()x摄谱法光谱定性分析时要使用哈特曼光阑,其目的是可以避免铁光谱与试样光谱位置
28.不一致(N)原子吸收光谱分析中特征浓度是指产生吸收或吸光值时待测物质的相应浓
29.1%
0.0044度
(4)
30.原子吸收光谱分析中常用中心频率和半宽度两个物理量来描述谱线的轮廓
(4).火焰发射的辐射进入检测器(发射背景)引起的误差,仪器可采用调制方式工作来自免31之(<)光谱仪的作用是将光源发射的电磁辐射分解为按一定次序排列的光谱,用感光板接受
32.时称为摄谱仪(Y)
33.原子吸收光谱分析中所使用的火焰,其温度愈高,则测定的灵敏度愈高(x)
34.光源强度的变化引起基线漂移,双光束仪器可以克服基线漂移现象
(4)原子发射光谱分析中,光源的作用是提供试样蒸发和激发所需的能量,使其产生光谱
35.(Y)
36.原子吸收光谱分析中所使用的火焰,其温度愈高,则测定的灵敏度愈高(x).原子吸收中的背景吸收是由气态分子对光的吸收及固体微粒对光的散射而引起的使定37结果偏低(x)原子发射光谱分析不仅可以确定试样中所含元素种类,还可以确定是什么化合物()
38.x.原子吸收光谱分析中的背景干扰会使吸光度增加,因而导致测定结果偏低()39x
40.一定温度下,组分的分配系数K越小,出峰越慢(x).自吸是指位于中心的激发态原子发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收,使辐射强度41降低的现象自吸随浓度增加而减少(x)
42.原子发射光谱为线状光谱是由于仪器采用了分光能力很强的光栅(x)石墨炉原子吸收测定中,所使用的惰性气体的作用是保护石墨管不因高温灼烧而氧化、
43.作为载气将气化的样品物质带走()4原子光谱理论上应是线状光谱,原子吸收峰具有一定的宽度的原因主要是由于光栅的
44.分光能力不够所致(x)
三、选择题在色谱分析中,调整保留时间实际反映了——之间的相互作用
1.组分与流动相;组分与固定相;组分与组分;流动相与固定相A.B.C.D.在长的色谱柱上测得两组分的分离度为若要使两组分完全分离,则柱长应为
2.1m
0.75,A.
0.5m;B.
1.5m;C.2m;D.4m玻璃电极的膜电位——
3.o随溶液中氢离子活度的增高向负方向移动;A.随溶液中氢离子活度的增高向正方向移动;B.随溶液中氢氧根离子活度的增高向正方向移动;C.随溶液的增高向正方向移动D.pH在原子吸收光谱法中,对于碱金属元素分析,可选用——
6.o化学计量火焰;贫燃火焰;电火花;富燃火焰A.B.C.D.光源中产生“趋肤效应”的主要原因是——
1.1CP o焰炬表面的温度低而中心高;原子化过程主要在焰炬表面进行;A.B.焰炬表面的温度高而中心低;蒸发过程主要在焰炬表面进行C.D.氟化镯晶体膜离子选择性电极膜电位的产生是由于氟离子——
8.o在晶体膜表面氧化而传递电子;A.在晶体膜表面进行离子交换和扩散形成双电层结构;B.穿透晶体膜使膜内外氟离子产生浓度差形成双电层结构;C.进入晶体膜表面的晶格缺陷形成双电层结构D.提高库仑滴定准确度的关键因素之一是——
9.o使被测物以的电流效率进行电解;保持电压稳定;A.100%B.保证足够长的时间;加入支持电解质C.D.在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的光源是——
11.OA.电火花;B.ICP;C.直流电弧;D.交流电弧在色谱分析中,柱长从增加到假设其他条件不变,则分离度增加——
12.1m2m,倍;/倍;倍;倍A.1B.c.2D.4符合朗伯-比耳定律的有色溶液,浓度为时,透光度为浓度增大一倍时,吸光度为
13.c T,A—OA.21g(1/T);B.21g T;C.2T;D.4T.根据色谱速率理论,当载气流速较低时,影响柱效的主要因素是—14分子扩散;涡流扩散;传质阻力;柱长A.B.C D.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来看,在电极的内充液中一定含有()
15.A.一定浓度的F和Ch B.一定浓度的H+;C.一定浓度的F和H+;D.一定浓度的Cl-和H+.在原子发射光谱中,采用—光源时,测定试样分别为溶液和固体16火花、电弧;、交流电弧;直流电弧、交流电弧;交流电弧、A.B.ICP C.D.ICP.某化合物在正己烷中测得入在乙醇中测得入该吸收是由跃迁类型17max=305nm,max=307nm,所引起的兀兀※;一兀※;一※A.7B.n C.n—D.o.红外光谱中三种伸缩振动、、的频率大小是18Uc=O UCHUCC));));));)A.l c=oUc-H1C-C B.I c-CUc-H1C=O C.1C-H1C-CVc=O D,1C-HVc=OVc-C o.原子吸收光谱分析中存在着各种化学干扰,如待测元素与共存物质作用生成了难挥发的19化合物致使参与吸收的基态原子减少,采用—措施消除该干扰比较有效加保护剂;加饱和剂;加电离缓冲剂;加释放剂A.B.C D..在化合物的紫外吸收光谱中,带吸收是指20K o一※跃迁;共振非封闭体系的兀一兀※跃迁;A.n B.※跃迁;共振非封闭体系的-兀※跃迁C.o-D.n.在下列诸变宽的因素中,影响最大的是21o多普勒变宽;劳伦兹变宽;.赫鲁兹马克变宽;自然变宽A.B.C D..气-液色谱分析中,与分离度无关的操作是—22o增加柱长;该用更灵敏的检测器;.调节流速;改变固定液的化学性质A.B.C D..毛细管气相色谱比填充柱气相色谱具有更高的分离效率,从速率理论来看,这是由于毛细23管气相色谱柱中―o不存在分子扩散;不存在涡流扩散;传质阻力很小;载气通过的阻力小A.B.C.D.用红外光激发分子产生振动能级跃迁时,化学键越强,则—24o吸收光子的能量越大;吸收光子的波长越长;A.B.吸收光子的波数越小;吸收光子的数目越多C D.o.气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速度之间的关系为()25U随增加而增加随增加减少随增加出现最大值随增加最小值A.U B.U C.U D.UA.增加流动相流速B.增加相比C.改变固定相D.改变柱长.能够使分配系数发生变化的因素是()
26.衡量固定相选择性的参数是()27相对保留值分配系数分离度分配比A.B.C.D..色谱柱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有()28选择性分配比塔板高度分离度A.B.C.D..其它条件相同,理论塔板数增加一倍,则两相邻峰的分离度将()29A.减少为原来的1/2B.增加1倍C.增加到根号2倍D.减少到根号2倍.某色谱峰,其峰高倍处色谱峰宽度为则半峰宽为()
300.6074mm,A.
9.42mm B.
6.66mm C.
4.71mm D.
3.33mm.当电池处于平衡状态时,构成电池的两支电极的电位()31相等不相等不确定等于零A.B.C.D.
32.若电位法测量电位的误差为
0.5mV,则二价阳离子浓度的相对误差(%)为()A.
0.2B.
0.4C.
2.
0.离子选择电极的电位选择性系数可用于估计()33共存离子的干扰电极的检测限电极电位.二者均有A.B.C.D.在控制电位电解中,为保持工作电极电位恒定,应()34保持外加电压不变保持参比电极电位不变A.B.不断改变外加电压不断改变参比电极电位C.D..氯离子选择电极与浓度成能斯特响应,其电极电位随试液中浓度()35C1-C1-增加而增加增加而减少减少而减少无变化A.B.C.D..对于以下两个可逆反应()()在其它条件不变的36M++e+Hg=M Hg,M2++2e+Hg=M Hg情况下测得和的波高分别为%和则二者关系为()M+M2+h2A.hi=h B.h=2hi C.hi=2h D.h=4hi
2222.与一般极谱法相比,极谱催化波的突出特点是()37选择性好可同时测定灵敏度高快速A.B.C.D.棱镜分光原理是根据构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的()
38.投射率色散率分辨率折射率A.B.C.D..在紫外光区测定时,吸收池的材料是()39石英透明塑料.玻璃以上皆可A.B.C D.原子吸收光谱中若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线相重叠,将导致测定结果()
40.偏低偏高更可靠不确定A.B.C.D..用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用()41光度计映谱仪直读光度计测微光度计A.B.C.D.在红外吸收光谱中,>和>〈基,两者的吸收强度的大小关系为()
42.C=0C=C前者=后者前者〈后者前者》后者不确定A.B.C.D.在红外吸收光谱中,乙烯分子的对称伸缩振动具有()
43.C—H红外活性非红外活性视实验条件不确定A.B.C D..气液色谱体系中,待分离组分的分配系数值越大,则其保留值()44K越大越小不受影响与载气流量成正比A.B.C.D..氢火焰离子化检测器对温度的敏感程度比热导检测器()45高低相似不确定A.B.C D.规定标准氢电极的电极电位为()
46.1UPAC未规定应由实验确定A.
1.OOOOv B.O.OOOOv C.D..当电池处于平衡状态时,电池电动势等于()47不确定两个电极电位之差等于外加电压零A.B.C D..在阴极上越易被还原的物质()48析出电位越负越容易.阴极电位越正,析出电位越负越容易A.B析出电位越正越容易阴极电位越负,析出电位越负越容易C.D.•光栅的色散率,在一定的波长范围内,波长增大,色散率()52增加不变减少不确定A.B.C.D..在原子吸收光谱分析中,为提高易形成难溶氧化物元素的分析灵敏度,应选用()53化学计量焰贫燃火焰.富燃火焰不确定A.B.C D.在紫外吸收中,极性溶剂有助于〃一兀*跃迁产生的吸收带向()
54.长波移动短波移动无影响不确定A.B.C D..化学键的力常数越大,原子的折合质量越小,则化学键的振动频率()
55.越低越高不变无影响A B.C.D.气液色谱分析中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是()56组分和载气载气和固定液组分和固定液组分和载体、固定液A.B.C.D..镇静药物的气相色谱图在显示一个气相峰,峰底宽度相当于在的
573.50min.9min L5m色谱柱中理论塔板数是()A.62B.124C.242D.48458用铜离子选择电极测定含有Cu2+、Cu(NH3)22+和Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为()A.Cu2+B.CU(NH)22+C.CU(NH)42+D.三者活度之和
33.氯离子选择电极与浓度成能斯特响应,其电极电位随试液中浓度()59Cl-C1-增加而增加.增加而减少.减少而减少无变化A.B C D.棱镜分光原理是根据构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的()
61.投射率色散率折射率分辨率A.B.C.D..在原子吸收光谱分析中加入消电离剂可抑制电离干扰,一般说来,消电离剂的电离电位()62比待测元素高.与待测元素相同与待测元素相近上匕待测元素低A.B CD.在原子吸收光谱分析中,为提高易形成难溶氧化物元素的分析灵敏度,应选用()63化学计量焰贫燃火焰富燃火焰不确定A.B.C.D.水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动?()
64.个,不对称伸缩个,弯曲个,不对称伸缩个,对称伸缩在原子吸收A.2B.4C.3D.
264.光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析?()工作曲线法内标法标准加入法间接测定法A.B.C.D.
65.在电位滴定中,以△E7Z\V-V(£为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为()曲线的斜率为零时的点曲线的最小斜率(最负值)点A.B.曲线的最大斜率(最正值)点为零时的点C.D.AE/AV甘汞电极的电位是恒定不变的,意即()
66.温度一定时,待测液浓度一定,电位一定A.只要待测液酸度一定,电位一定B.一定温度下,与外玻管中溶液浓度无关C.KC1一定温度下,外玻管中溶液浓度一定,电位一定D.KC
167.用Ce,+标准滴定溶液滴定Fe2+应选择()作指示电极玻璃电极银电极氟离子选择性电极伯电极A.pH B.C.D.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()
68.样品中沸点最高组分的沸点样品中各组分沸点的平均值A.B.固定液的沸点固定液的最高使用温度C.D..毛细管气相色谱比填充柱气相色谱有更高的分离效率,从速率理论来看,是由于毛细管色69谱柱中()不存在分子扩散不存在涡流扩散传质阻力很小载气通过的阻力小.在液相色谱A.B.C.D.70中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()分子扩散项涡流扩散项A.B.流动区域的流动相传质阻力停滞区域的流动相传质阻力CD,对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法?()
71.离子交换色谱法液-固色谱法A.B.空间排阻色谱法液-液色谱法C.D.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离的是()
72.异构体沸点相近,官能团相同的化合物A.B.。