鳞片石墨及其制品石墨化度测定方法

鳞片石墨及其制品石墨化度测定方法重要提示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件范围1本标准规定了鳞片石墨及其制品石墨化度值的测定方法g本标准适用于鳞片石墨及其制品中石墨化度的测定测定范围

10.0%g

100.0%规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170术语和定义3下列术语和定义适用于本标准

3.1石墨化度是碳网层面有序排列的几率，石墨化度用表示，数值用百分数表示％g g方法原理4鳞片石墨及制品的晶体结构参数晶面间距是评价石墨化度的重要指标，本标准通过对添加内d002标物的鳞片石墨及制品样品射线衍射图的分析处理,精确检测其晶面间距经公式计算得到石墨化X d00,2度值G仪器5射线粉末衍射仪测角仪在的准确度优于能以的速度进

3.1X20〜3020±

0.0120,

0.1/s行扫描试样板能够装入研磨好的试样

3.2标准筛金属丝编制网试验筛、

3.36200X50-

0.

0750.045o干燥箱室温℃℃可控

3.4〜200,±5分析天平精度

5.

50.1mgo玛瑙研钵体表光滑，无明显划痕

5.6干燥器内装干燥剂

5.7内标物6单晶硅粉（光谱纯）用玛瑙研钵（）进行研磨全部通过目（口）标准筛（）的

5.

6325451115.3硅粉作为射线衍射的内标物质X试样制备7天然鳞片石墨及制品用玛瑙研钵（）研成粉末，并全部通过目（）标准筛，作为测试

7.

15.

62005.3样品放入干燥箱（）中在℃℃烘干贮存于干燥器（）中备用

5.4110±52h,

5.7称取（）制备好的样品和内标物硅粉（）按照质量比例称取，将称取的样品用玛瑙研钵

7.

27.161:

0.6（）中混合均匀，作为衍射试样

5.6试样成型按下述方法进行，将通框试样板（亦可用凹框试样板）放在平板玻璃上，把混匀后的试

7.3样粉末填入孔内，再用玻璃板刮平压实，然后去掉上面的玻璃板，来回轻轻移动并拿起试样板，制成平板试样或将试样装入凹槽中，再用玻璃板刮平压实，然后去掉上面的玻璃板，保证衍射试样和试样板水平且表面光滑分析条件8射线采用辐射

8.1X CuKa射线管工作电压工作电流

8.2X40kV,40mA发散狭缝为，散射狭缝，接收狭缝

8.31/61/

60.1mmo衍射角的扫描范围为

8.4220~30°o扫描速度为（）

8.51/4°/min扫描步长

8.

60.1/so分析步骤9按照射线衍射仪使用说明书对射线光管进行老化

9.1X X老化后先升电压，后升电流电压和电流以速度增加

9.210kV.10mA按照试验条件（）编制射线衍射程序

9.38X将（）制好的试样放到样品台上

9.

47.3启动射线衍射仪对待测试样进行测定

9.5X每个试样重复衍射次

9.663按照仪器软件操作步骤对衍射峰扣背景、寻峰、峰形拟合

9.7记录待测样品衍射峰角和内标物衍射峰角数值

9.82020分析结果的表述10按公式（）计算晶面间距（）计算结果精确到小数点后四位

10.11d°02,（）002-2^0式中入射线波长，单位纳米（）；——X nm样品对应衍射峰顶点的经修正的衍射角，单位为度°O——d°02o按公式计算

10.2200=-

28.4400-2eSi+-20g2式中——内标物理论衍射角单位为度°；

28.4400Si2d002,20Si——内标物实际衍射角单位为度°；Si20d002,29g——被测样品实际衍射角单位为度°20d002,o按公式计算石墨化度值，数值以%表示，计算结修约到小数点后一位

10.33g

0.3440-

0.3354式中doo——待测样品晶面间距，单位为纳米；nm2和为完全未石墨化和全石墨化晶面间距离，单位为纳米

0.

34400.3354nm按公式分别计算三次衍射的值，取其算术平均值为最终检测结果检

10.41〜3g测结果精确到小数点后一位精密度11重复性

11.1重复性条件下，获得的两次独立检测结果差值不大于

1.0%o再现性

11.2再现性条件下，获得的两次独立检测结果差值不大于

1.0%o。