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元共沸蒸储甲苯或二甲苯都可采用,纯苯由于毒性较大,已不采用苯类的用量约为醇量的10%0常压法在常压回流脱水,通过度水器分出水分,醇类返回反应体系,由于水分不停及时地排出使酸化反应和缩聚反应向右进行该措施醇损耗少,树脂收率高减压法脱水温度低,树脂在蒸储阶段质量变化小,终点易控制,但醇损耗较大
②分水法是在蒸储脱水前先将反应体系中部分水分离出去的措施甲醛溶液中约含63%的水,缩聚和酸化反应时又有一部分反应水生成所有水采用蒸储法脱出,耗能大,工时长,并且反应中若有亲水性小分子物残留在树脂中,影响树脂抗水性和贮存稳定性以二步法为例,当树脂在碱性反应阶段,形成的羟甲基衍生物是亲水性的,能溶于热水,溶液透明,树脂转入酸性反应阶段,伴随缩聚和酸化反应的进行,树脂极性逐渐减少,由亲水性转变憎水性,这时溶液呈浑浊,若此时使溶液静止,溶液即分为二层,上层为树脂的醇溶液,下层为水层分水法即分去下层水,然后再蒸出残存的水,此措施耗用热量少,若控制一定的缩聚程度,调整好树脂层和水层之间极性差距,可使树脂中的亲水性小分子更多地分离掉,有助于提高树脂内在质量,但醇类损耗较蒸储法大在实际生产中,在脱水阶段通过测定树脂粘度控制缩聚程度,从测定树脂对20号油漆溶剂油的容忍度来控制酸化程度测定容忍度应在规定的不挥发分含量及规定的溶剂中进行,否则得出的数值将是不一样的测定措施为称3g试样于100ml烧内,在25℃搅拌下以200号油漆溶剂油进行滴定,至试样溶液显示乳浊在15秒钟内不消失为终点1g试样可容忍200号油漆溶剂油的克数即为树脂的容忍度数值容忍度也可以用100g试样能容忍的溶剂的克数表达当容忍度到达终点后,脱去过多的醇,调整粘度至规定范围,然后进入最终一种阶段后处理阶段3后处理阶段
①水洗有些树脂为了提高质量可增长水洗工序,以除去亲水性物质树脂中的小分子量产物,没有酸化好的羟甲基衍生物低聚物,原料中的杂质所形成的低分子量树脂等,都具有一定的亲水性,这种树脂在贮存中往往产生针状或絮状析出物,过滤也不能彻底滤除,滤后很快又会析出,若树脂放在敞口容器中,析出速度加紧,可运用这点作为树脂抗水性的加速检查措施水洗后的树脂,贮存稳定性和抗水性明显提高,但增长一道水洗工序,不仅增长了工时,并且水洗时部份醇类溶解在热水中随水分出,使醇类单耗上升水洗措施是在树脂中加入20%-30%的醇,再加入与树脂等量的水,三者一起加热到回流;静止分去水层后,减压回流脱水,水脱尽后再将树脂调整到规定的粘度范围;冷却过滤后,即可得到透明而稳定的树脂
②过滤成品必须过滤除去树脂中的杂质,如未反应的原料,未酸化的羟甲基衍生物低聚物,残存的催化剂等助滤剂可采用硅藻土、碳酸镁等物质,过滤温度以60・709为宜
3、影响产品质量的原因1甲醛质量的影响甲醛具有轻微的酸性,对金属有一定的腐蚀性,因此,假如甲醛中具有铁离子,则由它合成的树脂易呈黄相;铁含量高时,会促使缩聚反应加紧,不利于工艺控制这种甲醛在使用前应进行预处理预处理的措施之一是将甲醛依次通过阳、阴离子互换树脂;另一措施是在甲醛中加入适量碳酸镁,搅拌升温至60℃,保温半小时,静止后使用上层甲醛溶液2甲醛用量的影响甲醛用量增长,参与反应的甲醛增长,有助于酸化反应的进行,形成的烷氧基数量也对应增长3醇类用量的影响反应条件相似,伴随醇类用量增长,烷氧基数也增长,分子间的缩聚反应减少,即亚甲基数量下降4pH值对反应的影响
①羟甲基化阶段在pH7时,随反应温度和pH值的升高,羟甲基化反应速度加紧
②酸化阶段pH值对树脂构成的影响pH值对甲醛的结合速度和结合数量影响不大当pH值偏高,羟甲基之间的缩聚反应缓慢,酸化反应进展也缓慢;pH值低时,亦有助于酸化反应和缩聚反应的进行,相比之下,缩聚反应快于酸化反应5碱性催化剂的影响常用碱性催化剂重要有碳酸镁和氢氧化钠等由于以NaOH为催化剂时,反应阶段需增长水洗工序,因此,一般以碳酸镁为催化剂碱性催化剂用量以能中和甲醛中的甲酸,使PH值到达弱碱性为度,有效地增进羟甲基化反应和甲醛转化的速度6酸性催化剂的影响在微酸性条件下醛化和缩聚是两个竞争的反应,缩聚快于酸化,树脂粘度高,不挥发分低,与中长油度的醇酸树脂的混溶性差,树脂稳定性亦差;酸化快于缩聚,树脂的粘度低,与短油醇酸树脂的混溶性差,制成的涂膜干性慢,硬度低,因此必须控制这两个反应均衡地进行,并使酸化略快于缩聚,到达既有一定的缩聚度,使树脂具有优良的抗性,又有一定的烷氧基含量,使它与基体树脂有良好的混溶性一般用有机弱酸如苯酎作酸化催化剂,能使酸化反应平稳地进行,对缩聚反应起的作用较小它的用量要控制好,以pH=
4.5〜
6.0为宜,用量过少时,容忍度进展缓慢,工时延长;用量多,则影响涂料的贮存稳定性7原料中杂质的影响三聚富胺中也许存在的含氮杂质多为水解物的脱氨物杂质的存在将影响树脂的透明度,加紧缩聚反应速率,使制成的树脂耐热性和耐水性下降8容忍度对涂膜性能的影响容忍度间接表达了酸化程度,反应了树脂的极性,若反应超过了规定的容忍度,将影响树脂与不干性油醇酸树脂的混容性,影响涂膜的光泽和硬度因此,当到达所需的容忍度后,应调整粘度,迅速终止反应9不一样构成的树脂对贮存稳定性的影响参与反应的甲醛摩尔数越大,树脂的贮存稳定性越好;烷氧基数越大,贮存稳定性越好10溶剂对树脂贮存稳定性的影响经酸化的树脂在贮存中是处在动态平衡的,烷氧基易脱落,烷氧基也可以从对应的醇类溶剂中得到补充(如丁氧基可以从丁醇中得到补充)假如烷氧基脱落后得不到补充,就破坏了动态平衡,伴随贮存期延长,树脂自身粘度逐渐上升
四、以三聚鼠胺树脂为例,对其质量问题进行分析以及处理
(一)、树脂和苯日勺混容性不良根据技术指标,1份三聚氟胺树脂,应当溶解在4份苯中清澈透明假如浑浊,甚至分层,其发生的原因也许有下列两种状况
1、树脂中有水树脂抵达终点时,没有将水所有除尽,或反应完毕时树脂,在过滤包装过程中,混入了水份水在苯中析出,就生成浑浊
2、树脂酸化不够丁氧基含量太少,与苯不能无限混容,轻则浑浊,重则分层这种树脂不稳定,在储存过程中易变质,粘度增高,并使漆膜失光处理措施补加少许丁醇,常压或减压加热回流脱出水,至取样到达在苯内溶解透明,再调整粘度到合格范围
(二)、树脂和不干性薨麻油醇酸树脂混容性不良或能混容漆膜干燥后有白雾、光泽差、甚至皱皮无光原因也许是
1、缩聚反应快于酸化反应树脂分子量增长太大,羟基减少太多所致,常见于分水法工艺因在水溶液中,有助于缩聚反应的进行
2、懒化过度树脂内含非极性丁氧基因太多,常由于生产过程中,保持酸化时间过长,或酸性催化剂用量太多,反应速度过快,来不及控制终点所引起混容性不良,是一步一步形成的,但也大体可划分为三个阶段
(1)、两种树脂能混容,但漆膜烘干后表面有一层白雾这是混容性不良的最轻程度的体现有时将配制好的清漆放置一天,状况可以改善,这是由于通过一段较长时间的储放后,混合物分子之间得到充足的扩散的成果
(2)、能混容,但漆膜干燥后皱皮无光出现这种状况是两种树脂基本上已不能混容,但两种树脂都溶解在丁醇中,成为临时的稳定体系,在干燥过程中,丁醇挥发逸出,两种树脂就不能混容了,彼此间互相排斥,以致漆膜皱皮无光
(3)、不能混容,混容性是和两种树脂的极性(分子构造)有亲密关系的彼此极性相近或具有相似欧I基因较多,彼此就能互相混容,反之就互相排斥,便会引起混容性不良
(三)、树脂在储存过程中有杂质析出树脂过滤后应清澈透明,但有些树脂在储存几天后,即开始变浑,有析出物浮在树脂中,有些像云雾同样,有些像针头同样,越来越多,密密麻麻,用以制漆,细度和抗水性都差,也许由于下列原因引起.
1、采用分水法工艺生产在分水时,分水没有分清.
2、采用分水法工艺生产,树脂缩聚过低,在分水时,亲水性杂质没有随水分离,仍旧留在树脂中不管上述哪一种原因,都是由于树脂中存在亲水性小分子量树脂,在储存过程中,吸取了空气中的潮气,或由于丁氧基的脱落,而不溶丁醇发浑析出高分子物是多分散性的,三聚鼠胺树脂也如此,在树脂中存在着某些没有缩聚和酸化好小分子量树脂,它们的极性大,稳定性差,轻易从树脂中分离析出此外,三聚鼠胺中存在着某些含氧杂质例如一羟基三聚鼠胺,二羟基三聚鼠胺等它们具有羟基,极性大,活性氟原子小,官能团少因而缩聚度小它们也能和甲醛,丁醇反应生成树脂,但形成的是亲水性的小分子量树脂,轻易在储存过程中析出树脂内具有亲水性小分子量树脂,在敞口容器中,空气相对湿度大的时候,能加速析出速度,可运用这个原则作为一种迅速检查措施已发生浑浊析出的J树脂,单凭过滤是不能彻底处理问题时过滤之后,能透明一时,但很快又要浑浊有析出物,由于过滤仅能消除已析出部分,不能消除未析出的部分,处理措施可以用热水将树脂洗涤1-2次,水日勺用量约相称于树脂的重量,此外尚须补加树脂重量20〜30%日勺丁醇,将树脂稀释三者一起加热到回流,静置分去水层,减压脱尽残留水分,再将树脂调整到粘度合格范围,冷却,过滤即可得到清澈透明而稳定树脂
(四)、干燥慢、硬度差在同样配比、烘烤时间和烘烤温度下,漆膜不能完全干透,硬度低,引起的原因,重要是酸化过度,树脂构成丁氧基含量太高,羟甲基含量相对减少丁氧基在固化过程中,虽然也可以和醇酸树脂起酸互换反应,逸出丁醇;但比羟甲基和羟基之间的I缩聚固化速度要慢没有反应的丁氧基,留在树脂内,起到内增塑作用,也使硬度下降处理措施可加少许(约
0.5%)日勺酸性烷基磷酸酯(例如磷酸二氢丁酯),或其他有机酸类(如苯甲酸、苯二甲酸酎、对甲苯磺酸等)增进固化速度如和干性醇酸树脂合用,可加少许钻催干剂,协助固化延长固化时间,提高固化温度,也有助于固化完全,硬度提高
(五)、粘度高、树脂含量低一般树脂抵达终点后,都在反应釜内调整粘度到合格范围假如在同样粘度的I状况下,树脂含量偏低,重要是由于树脂缩聚过度,分子量增大所致假如延长树脂在碱性阶段反应时间,或延长分水法工艺的树脂在水溶液中反应时间以及配方中减少丁醇或甲醛用量,使酸性催化剂用量多等,均有助于缩聚反应,使分子量增大此外甲醛中含铁量高,也能促使粘度升高处理措施,可合适补加丁醇在微酸性下,再进行酸化反应甲醛含铁量高应将甲醛预先处理后再用
(六)、抗水性不良、漆膜发白、起泡、剥落也许是由于树脂内存有亲水性小分子量树脂或钠离子等,也也许是漆膜烘干不够处理措施,可合适延长漆膜烘烤时间或提高烘烤温度,使漆膜固化完全由于亲水性物质所引起的问题,可用热水洗涤除去
(七)、储存稳定性差树脂在储存过程中粘度上升,混容性变差,甚至胶凝,发生日勺原因重要是
(1)、树脂在生产中缩聚过度,酸化局限性
(2)溶剂部分丁醇含量局限性,树脂分子在储存过程中是处在动态平衡状态中;丁氧基可以脱落,但同步在溶剂丁醇中得到补充假如丁醇含量局限性,为其他溶剂取代,则丁氧基脱落后就得不到补充,破坏了动态平衡作用,树脂自身继续缩聚,而使粘度上升
(3)、配方中苯二甲酸酊用量太多,在室温下加速了树脂在储存过程中时继续缩聚反应处理措施可补加少许丁醇、将树脂稀释
五、单元操作—反应釜
1、构造反应釜由釜盖、筒体与筒底构成,在釜盖上安装传动和密封装置,以连接搅拌装置,设有人孔、视镜、温度计孔、取样装置和多种接管、阀门等,釜内、釜外装配传热用的盘管,釜底有出料阀和分水装置
2、装料系数反应釜的装料容积与全容积之比,称为装料系数,根据物料性质和反应状况,反应釜应有不一样的装料系数,如在反应过程中展现多泡沫或沸腾状态时装料系数只能到达
0.65,泡沫不多、旋涡不大时可达
0.7〜
0.75,一般不超过
0.8,也就是说,总容量为12m3的反应釜,其装料量一般为8m3左右
3、反应釜的传热一般用热油对反应釜加热,釜体外部用的是平滑夹套或螺旋盘管夹套,釜内用浸入式热互换盘管也叫蛇管,为了增长传热效果,有的设备增长了传热挡板釜内装料一定要超过釜外夹套及釜内蛇管的高度,以免“干烧”导致物料出现过热及结焦现象
4、搅拌搅拌的作用有两个,一种是使各参与反应的物料得到充足混合、分散、溶解,加速反应速度和脱水的速度,另一种加紧传热速度,并防止靠近加热面的物料过热提高生产效率和产品质量
5、分水装置安装在釜底的分水装置与分水器不一样,重要由视镜,开关阀门和接管构成它的用途是将反应釜内绝大部分的水和杂质排走,从而提高树脂的质量,减少能量的损耗
6、分水器也称为油水分离器,它的作用是经冷凝器冷凝下来的溶剂与水的混合物液体进行分离,上部是溶剂比重不大于水要回收,经U型回流管返回反应釜,下部的水及时放掉分水器操作虽然比较简朴,但要注意如下几点1当釜内处在反应阶段时,要打开连通阀,防止釜内有压力时无法回流2在用真空投料或出料时必须关闭回流阀和放空阀,以免将分水器中的溶剂和水抽入反应釜内3排水要及时、精确,既要防止排水不及时导致分水器未起到分水作用,又要防止将溶剂当成水排出导致挥霍和污染
7、导热油循环泵热油系统的导热油要进行强制循环,由油泵提供动力,树脂生产车间使用的是RY型风冷式热油泵,与水冷式相比较,由于不用水,就防止了冷却水漏入导热油系统,此外它使用的是石墨轴承,不存在轴封泄漏问题,噪音也小对同步规定具有加热和冷却功能的热油系统,需要分别设置热油泵和冷油泵二过滤树脂液中杂质,除原料和制造过程中带入的机械杂质外,还也许有树脂合成过程中形成的不溶的胶状颗粒,及后处理过程中析出的不溶解物质这些杂质如不去掉将影响到涂料的性能过滤是运用过滤介质从流体中分离固体颗粒或胶粒状杂质的过程,常用滤纸、滤布、金属丝网等多孔材料作为过滤介质,使流体通过,固体颗粒则留在过滤介质上,伴随过滤的进行,固体颗粒形成的滤饼不停增厚,过滤速度减少,可合适增长过滤压力以保持必要的过滤速度过滤按机理可分为表面过滤和深层过滤,表面过滤是指滤布、滤网等为过滤介质,固体颗粒停留并堆积在表面,滤饼起到了有效的协助过滤的作用深层过滤的过滤介质是由固体颗粒(助滤剂)堆积的过滤层,过滤作用不仅发生在表面层,并且发生在介质的所有空隙体内,表面过滤不合用于软质杂质和纤维状杂质的过滤助滤剂(常用的硅藻土)的颗粒应均匀、质硬、不可压缩,一般在多孔的过滤介质表面预敷一层助滤层,也可将一定比例的助滤剂均匀混合在滤浆中,然后进行过滤,这两种措施常一起使用
(1)水平板式过滤机密闭的水平板式压滤机,可减少在过滤过程中的溶剂挥发,过滤质量好,滤液清彻透明,细度可达15m如下,生产能力大,过滤面积10m3的过滤机每小时可过滤树脂(50%)10t左右操作要点
①助滤剂与滤浆混合及预敷将滤浆用泵送入混合罐中,加入助滤剂总量的二分之一后搅拌,使滤浆与助滤剂均匀混合常用的助滤剂是硅藻土,其总用量约为过滤树脂量的1/100左右,可根据操作经验合适调整混合后,用泵将混有助滤剂的滤浆送入过滤机并返回混合罐,使之在过滤机与混合罐之间进行循环操作俗称小循环,其目的是使助滤剂逐渐预敷在滤纸上在小循环进行一段时间后,不停取样检查细度和澄清度,检查合格后,即可开始正式过滤,滤液不再返回混合罐小循环过程大概需要15分钟
②过滤将余下的二分之一助滤剂加入稀释罐,使其与滤浆均匀混合后用泵送入过滤机进行过滤在过滤过程中,滤浆温度应保持在一定范围内,一般保持60-7TC,以减少树脂液的粘度,加紧过滤速度
③吹扫和洗涤过滤完毕后,用压缩空气将过滤机和管路中剩余的树脂液压回稀释罐然后在稀释罐中放入适量溶剂,用泵循环清洗整个过滤系统,尽量回收滤饼中夹带的树脂最终再用压缩空气将过滤机和管路中的洗涤剂所有吹进稀释罐
④清除滤饼松开过滤机顶盖四面的螺栓,移开顶盖,拆除固定多层滤板的中心压紧螺母,吊出多层滤板,再拆除压紧滤板的拉杆螺栓,撤掉滤饼,清洗洁净,重新组装好滤板,拧紧拉杆螺栓,吊回过滤机壳体内,上好中心压紧螺母,最终装好顶盖,以备下次使用2袋式过滤器过滤器系由一细长筒体内装有一种活动的金属网袋,内套以尼龙丝绢、无纺布或多孔纤维织物制作的滤袋袋口嵌有金属圈,便于与金属网袋口压紧带较链的盖为平盖,盖与进口管之间、盖与金属网袋及滤袋之间,均有耐溶性的橡胶密封圈进行密封压紧盖时,可同步使密封面到达密封,因而在清理滤渣、更换滤袋时十分以便滤袋有不一样的材质可供选择滤袋的公称孔径范围为1〜800m,对涂料过滤来说,常用规格为
5、
10、
15、
25、50m等几种过滤器的材质有不锈钢和碳钢两种为了便于顾客使用,制造厂常将过滤器与配套的泵用管路连接好,装在移动式推车上,除单台过滤机外,尚有双联过滤机,可一台使用,另一台进行清渣使用时应注意如下几点
①使用前检查滤袋规格及有无破损,然后检查各密封圈与否完好,仔细压紧器盖即可开始过滤
②过滤中要注意过滤压力的变化刚开泵时,压力约为
0.05MPa,随即压力逐渐升高,一般当压力到达
0.4MPa,即停机检查打开器盖检查滤袋积渣状况,更换滤袋,继续过滤(脏滤袋子清洗后可反复使用)过滤器的压力可通过旁路阀调整
③过滤器在每次使用后必须随时清洗,保持整洁,以备下次使用这种过滤器的长处是合用的粘度范围很大可过滤溶剂,也可过滤粘高达50Pas的物料选用不一样的滤袋,过滤细度的范围也很大;构造简朴、紧凑、体积小;密闭操作;操作以便缺陷是滤袋价格较高,虽然清洗后尚可使用,但清洗也较麻烦且清洗后过滤能力下降因而过滤的费用较大;另一方面,滤袋过滤后的细度随过渡压力的变化有波动,因滤袋是“软”的,当压力稍大时,杂质有也许从滤袋的孔中挤出去
六、应用氨基树脂固化时变硬和脆,一般不能单独作涂料使用,常与具有羟基、竣基、酰氨基等柔软性好的其他树脂(醇酸、聚酯、环氧和丙烯酸树脂)进行交联固化,制得的涂料用途广泛,可用于木制家俱清漆,工业漆,卷材涂料,汽车面漆等水分含量,%
0.
50.
20.5铁(Fe2O3)含量%
0.002游离氨(NH3)含量,%
0.01水不溶物含量,%
0.02甲醛溶解度
①(80℃/10min)全溶色泽(钳钻原则比色液)30游离石咸,%—
0.
020.05灰分,%
0.
050.05
①1份三聚霞胺与
2.5份37%甲醛混合
2、甲醛又名蚁醛,常温为无色,有强烈刺激气味的气体,对人的眼鼻等有刺激作用易溶于水和乙醇,水溶液浓度最高可达55%,一般是40%,称为甲醛水,俗称福尔马林,具有防腐功能附带刺激性气味的无色液体一般加入8%--12%甲醇,防止聚合有强还原作用,尤其在碱性溶液中,能燃烧,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限为7%-73%(体积)甲醛是重要有机原料之一,广泛用作制取聚甲醛树脂,酚醛树脂、肥醛树脂、三聚富胺树脂、维尼纶纤维等的原料,也是炸药、医药、农药和染料等的原料表1-2为醛类原料的性能指标表1-2醛类原料的性能指标指标名称37%甲醛水溶液(福尔马林)多聚甲醛50%甲醛水溶液甲醛的丁醇溶液甲醛的甲醇溶外观无色透明液体,在低温时能自聚呈微浑白至微黄色粉末有刺激味无色透明液体无色透明液体无色透明液体甲醛含量,g/100g37±
0.593〜
9550.0-
50.
439.5-
40.555甲醇含量,g/100g12-
1.5-30〜35甲酸含量,g/100ml W
0.04——铁含量,g/100ml
0.
00050.005---灼烧残渣含量,g/100ml
0.
0050.1---熔程,℃-120〜170---水含量,%---
6.5〜
7.510〜15闪点,C
6071.
168.
371.1-沸点,℃96—100107-贮存温度,℃
15.6-
32.2-
48.9-
62.820-
3、醇类1甲醇无色透明易燃易挥发的极性液体,纯品略带乙醇气味,粗品刺鼻难闻有毒,饮后能致目盲能与水、乙醇、苯、酮类和大多数其他有机溶剂混溶蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限
6.0%—
36.5%体积它是基本有机原料之一,重要用于制造甲醛、甲胺等多种有机产物,也是农药和医药的原料,合成对苯二甲酸二甲酯,甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一还是重要的溶剂,亦可掺入汽油作替代燃料使用2乙醇无色透明,易燃易挥发液体有酒的气味和刺激性辛辣味溶于水、甲醇、乙醛和氯仿能溶解许多有机化合物和若干无机化合物,具有吸湿性,能与水形成共沸混合物蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限
3.3%—
19.登退0%体积乙醇是重要的I基础化工原料之一以它为原料的I化工产品达二百余种广泛应用于基本有机原料、农药、以及医药、橡胶、塑料、人造纤维、洗涤剂等有机化工产品的生产,又是一种重要的有机溶剂,大量用于油漆,染料、医药、油脂和军工等工业生产3异丙醇无色透明可燃性液体,有似乙醇的气味,与水、乙醇、氯仿、乙醛混溶在许多状况下可替代乙醇使用,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限
3.8—
10.2%体积.可用于制取丙酮、二异丙醴、乙酸异丙酯等,是有机合成的重要原料,还是常用日勺化学溶剂,还可作抗冻剂和汽油添加剂4正丁醇无色液体,有酒的气味,溶于水,能与乙醇和乙醛混溶,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限
3.7%-
10.2%体积,重要用于制备邻苯二甲酸,脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂,广泛用于多种塑料和橡胶制品中,是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺等日勺原料,是油脂、药物如抗生素和香料的萃取剂,醇酸树脂涂料日勺添加剂等又可用作有机染料和印刷油墨的I溶剂,脱蜡剂5异丁醇无色透明液体,有特殊气味,溶于水、乙醇和乙醛其蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限
1.7-
10.6%(体积)用于制增塑剂,防老剂,果子精油,人造麝香和药物,并用作溶剂存在于杂醇油中,是有机合成的原料之一表1-3为醇类原料性能指标表1-3醇类原料性能指标指标名称甲醇工业无水乙醇乙醇异丙醇正丁醇异丁醇辛醇外观无色透明液体无色透明液体无色透明液体无色透明液体无色透明液体无色透明液体无色透明液体相对密度(d20)
0.791-
0.792^
0.
7920.784〜
0.
7880.809-
0.
8130.802〜
0.
8070.817〜
0.823储蒸t留范围(10L3247kPa绝对压力),℃
64.0-
65.577〜
8581.5〜
83117.2-
118.29590程偏出体积,%
98.
89599.
5950.01游离酸(以乙酸计)含量,%W
0.
0030.
0030.003酸度(50ml试样,以
0.01mol/L NaOH计),ml W
1.
81.8乙醇含量(以容积计),%29995水分含量,%W
0.
0810.2丙酮含量,%W1不挥发物含量,%W
0.
0050.
00250.005游离碱(以NH3计)含量,%W
0.
0014、其他1碳酸镁弱碱性,是常用的碱性催化剂,微溶于甲醛,在甲醛溶液中大部分呈悬浮状态,它可克制甲醛中的游离酸,增进羟甲基化反应,是一种很好的羟甲基化反应催化剂过量的碳酸镁对杂质有吸附作用,在树脂过滤时有助滤作用2200号油漆溶剂油重要为脂肪族煌类,其中具有少许芳煌…芳煌含量不一样,测得的树脂容忍度不一样,芳烧含量高,测得值也高因此,应使用芳煌含量恒定的200号油漆溶剂油3苯酎又称邻苯二甲酸酎,白色针状晶体,易升华,稍溶于冷水,易溶于热水并水解为邻苯二甲酸溶于乙醇、苯和口比嚏,微溶于乙醛是一种有机弱酸,是常用的酸性催化剂,使醛化反应平稳地进行4二甲苯为对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及乙苯的混合物,无色透明液体,溶于乙醇和乙醛,不溶于水具有中等毒性,经皮肤吸取后,对健康的影响远比苯小溶解能力强,挥发性适中,是目前涂料工业中应用面最广,用量最大的一种溶剂,在涂料用氨基树脂的合成中起脱水剂的作用
三、制造原理
1、在氨基树脂整个生产过程中,重要发生了三个化学反应1加成反应羟甲基化反应氨基化合物和醛类重要是甲醛的加成反应可在碱或酸的催化下进行其反应速率与PH值、温度、反应物的比例以及反应时间有关一般来说,当PH=7时,羟甲基化反应较慢,pH7,反应加紧,在pH=8〜9时,生成的羟甲基衍生物较稳定2缩聚反应羟甲基衍生物在酸性催化剂存在下,可与氨基化合物的酰胺基或羟甲基缩合,生成亚甲基键含羟甲基越多的羟甲基衍生物,它们分子间的缩聚反应越慢反之,羟甲基少的,分子中活性氢原子多,分子间的缩聚反应越快3酸化反应羟甲基衍生物低聚物具有亲水性,不溶于有机溶剂,因此不能用于涂料因此,必须通过醇类酶化改性,酸化后的树脂中具有一定数量的烷氧基,使原有分子的极性减少,并获得在有机溶剂中的溶解性,并作为涂料交联剂使用假如以甲醇酸化,树脂具有水溶性,具有快固性,可用于水性涂料中作交联剂;亦可与溶剂型醇酸树脂并用用乙醇酸化的树脂可溶于乙醇,它欧I固化速度慢于甲醛化产物以丁醇醴化的树脂在有机溶剂有很好的溶解性以辛醇酷化时,因其自身极性小,和羟甲基-CH20H反应缓慢,因此需先以低级醇甲醇或丁醇酸化,然后再与辛醇经酸互换反应,才能制得辛醐化树脂由此可见,单元醇的分子链越长,酸化物可溶解性越好,但固化速度更慢丁醇酸化日勺树脂在溶解性、混溶性、固化性、涂膜性能和成本等方面都较理想,又因原料易得,生产工艺简便,因此与溶剂型涂料相配合日勺交联剂常采用丁醇酸化的氨基树脂酸化反应是在弱酸性条件下,在过量丁醇中进行的,过量的丁醇有助于酸化反应进行,未反应的丁醇可作为溶剂必须指出的是,在弱酸性条件下,酸化反应和缩聚反应是同步进行的,以服醛树脂的丁酸化为例在此,尤其指出的是,在生产制备单体型高烷基氨基树脂时,要防止缩聚和减少树脂中游离态醛类含量
2、合成工艺氨基树脂的生产过程可分为三个阶段1反应阶段
①一步法树脂在反应过程中不辨别碱性和酸性两个阶段,而是将多种原料投入后,在微酸性介质中同步进行羟甲基反应,醛化反应和缩聚反应本法工艺简朴,但必须严格控制pH值,使三种反应平衡地进行,到达规定的反应程度
②二步法物料先在微碱性介质中重要进行羟甲基化反应,反应到一定程度后,再转入微酸性介质中进行缩聚和酸化反应由于在碱性阶段形成的羟甲基化合物较稳定,转入酸化反阶段后也较平稳,因此生产过程较易控制2脱水阶段
①蒸储法这是运用蒸储手段将反应体系中水分所有蒸出的措施一般加入少许苯类溶剂进行三。