工业结晶工程实践的一些经验

工业结晶工程实践的一些经验质量源于设计，每个成功的工业化项目，都是顺势而为，否则，事情会告诉你应该怎么做本文主要介绍工业结晶工程实践的一些共性规律，供大家思考当涉及到具体物性时，还需要根据研究物系的具体特性来进行设计和优化，不经过思考的照抄照搬，危害巨大切记！！！）结晶工艺选择与确定1）结晶工艺选择主要依据是溶解度随温度的变化关系详见早期发表的内容

1.1）但在实际工业化过程中还需要根据产品的指标和公用工程的具体条件综合考虑，不能一概而论，比如和多效蒸发结晶，哪种方式更适合，要具体

1.2问题具体分析MVR）冷却和蒸发都可以实现产品的分离和纯化，但是往往冷却结晶比蒸发结晶相对容易控制因为冷却结晶涉及的是固液两相，而蒸发结晶则在固液两相的基

1.3础上增加了汽相，所以控制难度随之增大一般情况下冷却结晶更容易获得大颗粒晶体产品同理可以思考）间壁冷却和负压绝热闪蒸冷却也是各有优缺点，前者无汽相，颗粒平均粒径大，但是换热界面易结疤，后者则反之

1.4）溶析结晶和反应结晶类似，局部混合非常重要，需要给予充分的注意

1.5）如果能用熔融结晶，就不要用溶液结晶）1熔.6融结晶的控制瓶颈是传热；2）溶液结晶控制瓶颈多是传质

2.1）蒸发结晶的蒸发量（溶剂为水）

2.2）单位换热面积蒸发量粗略估算

2.3）换热系数传热温差小水的汽化潜热（）单位面积换〜热器的蒸水量在换热面比如对于蒸发结晶，有效传热

2.4KX△12300kJ/kg,温差一般在若换热系数则可以估算出单位换热面积蒸发量20kg/h-70kg/h/m2MVR8C,K=1200w/m2/C,若换热系数则蒸水量变成所以如何强化换热，提升值是非常重要的15kg/h,K=2400,30kg/h K）换热管）对于蒸发结晶所用换热器，建议使用和管不是管子越粗,运3行时间越长管子不堵则以，若发生堵塞，管子粗细不重要

3.1638625）管内流速为至米/秒，避免物料在管内的单程温升过大，以防止管内汽化有人问能否用板式换热器，这取决于板式换热器的结构和通过板式换热

3.

21.53器的物料性质物料和设备特性匹配好，当然是可用的）过饱和度控制在介稳区以内）对于晶体生长，必须严格控制过饱和度的产生和消除也就是说，将操4作保持在介稳区域对于大多数产品，可以根据溶解度和温度的关系，粗略控制在

4.1过冷度为或“最大允许过冷度”的一半）溶液浓度/饱和浓度若以氯化钠产品来估算，循环物料和进△T=l-3℃料之比约在之间

4.2=

1.02105）晶体产品产量循环泵流量，绝对过饱和100-200:1度，

4.3AC=P/Q,P-kg/h,Q-m3/h,Z\C-o3）强烈建议自己试验测定介稳区宽度，介稳区宽度分为初级成核和二次成kg/m核介稳区宽度，工业化中，主要考虑是二次成核介稳区宽度文献上发表的大多是

4.4初级成核介稳区宽度，工业化过程介稳区宽度控制在初级成核介稳区宽度的之间）一般情况下，含有结晶水的介稳区宽度比无水的无机物要宽，有机物系10%-30%比有机物系宽过饱和度不仅仅有大小，还有分布尤其注意混合、换热界面、搅

4.5拌桨叶附近等过饱和度的大小，机械混合可以减小亚稳区的宽度）控制过饱和度水平，使过饱和度主要以生长的方式消耗，避免初级成核,控制二次成核通常成核晶体的大小为到微米5）避免清液开车开车时，最好加入晶种比如加入产品量的的细晶种

0.110）晶体生长速率610%）溶液结晶大约在熔融结晶比溶液结晶快到个数量级7对于大多数系统来说，的增长速率发生在左右，但对于来说，这

7.

10.1-

0.8mm/h,12个速率直到才会出现lOm/s30C NaQ70℃）例如，在的生长速度下，晶体在小时内生长到；如果生长速度为则晶体生长到需要天

7.210m/s32mm）过度混合通常会抑制生长由于晶体撞击泵和混合器叶轮的二次“接触成核”，10-9m/s,2mm10混合也会影响晶粒尺寸分布特别是在反应结晶中8）晶体的典型目标平均粒径为的方形或圆形，多数在CSD,〜

90.0753mm1-

1.5mm）清洗晶体很关键）洗得太少产品纯度低；10）洗得太多会导致晶体重新溶解并损失产量

10.1）热量计算

10.2）冷却时用（估算比热）力口的结晶热结晶产11品

11.

12.9kJ/kg/K75-230kJ/kg）水的蒸发需要的结晶产品（对于溶解度为的产品，比如氯化钾）晶浆固液混合物粘度为液相粘度的倍

11.

24.6MJ/kg〜33%）换热系数

1.52冷却结晶值常见在蒸发值常见在之间1222）操作方式K150-350w/m/K,K800-3200w/m/K产量在吨以内的，常采用间歇操作间歇操作比连续操作更容易获得粒13度更均匀的产品，但是保持批次间的稳定性较难典型产品尺寸为至

0.5/h）结晶器类型

0.

150.8mm）使用最广泛，在需要高蒸发速率和或溶液粘度相对较高的情况下使14用运行非常稳定，停留时间有长有短典型产品尺寸为例如，氯化钠、硫酸钠、

14.1FC一水碳酸钠、柠檬酸、尿素、糖）结晶器

14.2DTB）设备内有过饱和产生区、晶体生长区以及清液澄清区，流体流动介于全混和活塞流之间，母液被泵送到一个垂直的中心导流管上，母液溢出并沿环1421空流下，将每次通过受热面产生的温升限制在以内，成核率限制在非常低的值，工作时固体悬浮液的表观沉降体积为）获得典型产品直径为适用于多级冷却操作、间歇操〜25-50%

14220.33mm作和反应结晶器）结晶器）对晶体进行粒度分级、形成流态化

14.3Oslo）通常用于粗晶体（硫酸锭）和沉降速度快的晶体（硫酸镇）

14.

3.1）典型产品直径以及以上提供更大的晶体尺寸和更窄的

14.

3.

214.

3.32-3mmC）SD刮o板结晶器4）温度范围宽，从到通过冷却器的液体的温降为；）通常在范围内，但可以在比管壳式换热器高得多的下运

14.4-75℃100℃1-2C行

14.5AT5-10C AT）适用于溶质溶解度与温度关系适中或剧烈的场合）适用于沸点升高极高（如）或温度过低而需要真空或粘度高达

14.6或固体浓度高达固体的场合

14.7NaOH）典型产品直径需要洗涤周期典型的转速为；较高的转速10000mPa s65%w/w改善了传热，但剪切产生了较小的晶体）直接接触制冷

14.815-30rpm）直接注入制冷剂接触母液避免了表面冷却问题，没有结疤现象典型5产品直径例如，对二甲苯与丙烷接触15ML）是机械蒸汽再压缩，仅仅是二次蒸汽再利用的一种方式，它仅仅是一

0.3-3mm个泵，压缩机尤其使用的条件和适用的范围选用时要给与充分注意，可调整空间不16MVR是很大，对于物料组成和处理量变化较大的废水处理蒸发结晶过程，选择蒸发结晶要特别小心单独适用，往往不能适应工况要求MVR）蒸发结晶是一个系统工程，需要从工艺参数、设备结构、仪表与控制等等方面进行全面考虑和优化要遵循客观规律，比如现在常用的撬装式蒸发结晶器，17我们需要思考，如果你的循环泵选择的是轴流泵的话，需要的安装高度是多少？撬装MVR能满足泵的安装要求吗？欢迎同仁提供实践数据，共同努力，促进行业进步。