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大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法(气相色谱法)主题内容与适用范围1本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定检出下限
1.1当采样量为热解吸为气体样品,进样时,苯、甲苯和二甲苯的10L,100mL1mL检出下限分别为和;若用二硫化碳提取
0.005mg/m3,O.OImg/rrP O.OZmg/rrP1mL的液体样品,进样此时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为
10.025mg/m3,
0.05mg/m3和O.lmg/rrP测定范围
1.2当用活性炭管采气样热解吸时,苯的测量范围为甲苯为10L,
0.005~10mg/m3,
0.01〜10mg/m3,二甲苯为
0.02〜10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为
0.025~20mg/m3,甲苯为
0.05~20mg/rrP,二甲苯为
0.1~20mg/m3o干扰与排除
1.3当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的90%其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除原理2空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰6000高定量试剂和材料3苯色谱纯
3.1甲苯色谱纯
3.2二甲苯色谱纯
3.3二硫化碳分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录(补充件)
3.4A色谱固定液聚乙二醇
3.
56000.担体目
3.6620160-80椰子壳活性炭用于装活性炭采样管
3.720~40§,纯氮
3.
899.99%仪器与设备4活性炭采样管用长内径外径的玻璃管,装人
4.1150mm,
3.5~
4.0mm,6mm100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定装好管后再用纯氮气于温度条件300~350oC下吹然后套上塑料帽封紧管的两端此管放于干燥器中可保存天若将玻5~IOmin,5璃管熔封,此管可稳定三个月空气采样器
4.2流量范围流量稳定使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和
0.2~1L/min,采样后的流量流量误差应小于5%o注射器体积刻度误差应校正
4.31mL,QOmL微量注射器此,体积刻度误差应校正
4.4110{Lo热解吸装置热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分
4.5组成调温范围为控温精度土热解吸气体为氮气,流量调节范围为100~400C,C,读数误差所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地50~100mL/min,±1mL/min插人加热器中,并且各部分受热均匀具塞刻度试管
4.62mL气相色谱仪附氢火焰离子化检测器
4.7色谱柱长、内径不锈钢柱,内填充聚乙二醇担体()
4.82m4mm6000-62015:100固定相采样5在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少与空气采样器入气口垂直连接,2mm,以的速度,抽取空气采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时
0.5L/min10L的温度和大气压力样品可保存天5分析步骤6色谱分析条件
6.1由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件绘制标准曲线和测定计算因子
6.2在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子用混合标准气体绘制标准曲线621用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于时,苯重20c1_L Q8787m g,甲苯重邻、间、对二甲苯分别重分别注人
0.8669mg,
0.8802,
0.8642,
0.8611mg100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个注射器中相混合,再100mL用氮气逐级稀释成范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体
0.02~
2.0g/mL取进样,测量保留时间及峰高每个浓度重复次,取峰高的平均值分别以苯、1mL3甲苯和二甲苯的含量()为横坐标,平均峰高()为纵坐标,绘制标准曲线|0/mL mm并计算回归线的斜率,以斜率的倒数()]作样品测定的计算因子Bg[g/mLmm用标准溶液绘制标准曲线
6.
2.2于个容量瓶中,先加人少量二硫化碳,用注射器准确量取一定量的350mL10{L苯、甲苯和二甲苯分别注人容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为的混合标准液分别取此进样,测量保留时间及峰高,
0.005,
0.01,
0.05,
0.2g/mL1每个浓度重复次,取峰高的平均值,以苯甲苯和二甲苯的含量(旧)为横坐标,3/L平均峰高()为纵坐标,绘制标准曲线并计算回归线的斜率,以斜率的倒数mm Bs[g/()]作样品测定的计算因子Lmm测定校正因子
6.
2.3当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含茉甲茉和二甲苯浓度相接近的标准气体或标准溶液此,按或操作,测量零浓度和标准的色谱峰高()1mL1621622mm和保留时间,用式⑴计算校正因子Cshs-h
6.3热解吸法进样631将已采样的活性炭管与注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以100mL的速度于下解吸,解吸体积为取解吸气进色谱柱,50-60mL/min350E100mL,1mL用保留时间定性,峰高定量每个样品作三次分析,求峰高的乎均值同时,取mm一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高二硫化碳提取法进样将活性炭倒人具塞刻度试管中,力口二硫化碳,塞紧管塞,放置并不时
1.0mL1h,振摇,取让进色谱柱,用保留时间定性,峰高定量每个样品作三次分析,求1mm峰高的平均值同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高mm结果计算7将采样体积按式换算成标准状态下的采样体积
7.122式中一换算成标准状态下的米样体积,Vo一米样体积,Vo L;一标准状态的绝对温度,T273K;一采样时采样点的温度,;t C一标准状态的大气压力,Po
101.3kPa,一采样时采样点的大气压力,P kPa用热解吸气法时,空气中苯甲苯和二甲苯浓度按式计算
7.23h-hgVAE100g式中c一空气中苯或甲苯二甲苯的浓度,mg/m3一样品峰高的平均值,;一空白管的峰高,h mmho mm,-由得到的计算因子,Bg
6.
2.1Ag/mLmm由实验确定的热解吸效率Eg—・h0000h0LBs4用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式()计算
7.34式中c-苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3—由得到的校正因子,()Bs622pg/mLmm;由实验确定的二硫化碳提取的效率Es—用校正因子时空气中苯、甲茉、二甲苯浓度按式()计算
7.
45.需或严加“00“000式中:一由得到的校正因子,()(对热解吸气样)或⑷/()f623mg/mLmm PL mri(对用二硫化碳取液样).精密度和准确度8精密度用热解吸法苯浓度为和的气样,重复测定的变异系数分别
8.
10.1,
0.
52.0g/mL为和甲苯浓度为和气样,重复测定的变异系数为7%,6%4%,
0.1,
0.
52.0g/mL9%,7%和二甲苯的浓度为和气样,重复测定的变异系数为和4%,
0.1,
0.
52.0g/mL9%,6%5%o用二硫化碳提取法苯的浓度为和的液体样品,重复测定的变异系数为
8.
7821.9g/mL和甲苯浓度为和液体样品,重复测定的变异系数分别为和7%5%,
17.
343.3g/mL5%二甲苯浓度为和液体样品,重复测定的变异系数为和4%,
35.
287.9g/mL5%7%准确度
8.2用热解吸法对苯含量为和的回收率分别为和甲苯5,50500Pg96%,97%97%,含量为和的回收率分别为和二甲苯含量的回10,10010OOpg90%,91%94%,
95.5g收率为二硫化碳提取法,对苯含量为和的回收率分另]为82%,
0.5,
21.1200Pg I95%,和甲苯含量为和的回收率分另为和二甲苯94%91%,
0541.6500pg IJ99%199%93%,含量为和的回收率分另为和
0534.4500Pg IJ101%,100%90%。