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法测定板蓝根中腺昔的含量HPLC板蓝根为常用中药,始载于《神农本草经》,在《中国药典》中收载始于1985年版,2005年版规定板蓝根为十字花科萩蓝属植物萩蓝Isatisindigotica Fort.的干燥根[1],性寒味苦,有清热解毒、凉血消肿的功效,用于温毒发斑、舌绛紫暗、丹毒、痈肿等,临床应用极其广泛而1985年版《中国药典》到现行版,均无专属性指标成分作为板蓝根的质量标准腺昔是板蓝根所含的一种天然成分,具有抗凝血、扩张冠状动脉、松弛支气管平滑肌、镇静中枢神经和抗心律不齐的作用[2]本文以腺首作为指标成分,选取定量分析方法,对完善现行质量标准提供实验数据,对保证板蓝根中药质量有重要意义
1.仪器与试剂
1.1仪器SPD-LC10A型高效液相色谱仪(日本岛津);BP210S电子天平(德国Sartorius公司);SPD—10A型紫外检测器(日本岛津);N2000(浙大智达)数据处理系统
1.2材料及试剂板蓝根(陕西省老百姓大药房,产自甘肃,经鉴定均为正品板蓝根);腺昔对照品(中国药品生物制品检定所,批号896-200909,质量分数>98%),色谱纯甲醇,水为重蒸水,其他试剂为分析纯和色谱纯(国药集团化学试剂有限公司)
2.方法与结果
2.2腺昔对照品溶液的配制精密称取腺首对照品
3.2mg,置50mL量瓶中,加10%甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为
0.064mg/mL的腺昔对照品溶液
2.3供试品溶液的配制取板蓝根药材粉末1g(过3号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%的甲醇20mL,超声提取(功率200250W,频率〜60100Hz)30min,冷却后过滤,滤液挥干,残渣用10%甲醇溶解并移入5mL〜的量瓶中用10%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液⑶
2.4线性关系考察精密称取腺背对照品
4.7mg,用流动相溶解并定容至50mL;精密吸取1,2,3,4,5mL至10mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,20urn进样测定[4]以峰面积(X)对进样量(Y)进行回归,得标准曲线回归方程:X=
2531490.23Y-
13966.25,相关系数r=
0.9998(n=5)结果表0明腺甘含量在
0.
1880.940ug范围内,线性关系良好〜
2.5精密度实验腺首对照品溶液20口1,重复进样5次,按上述实验方法项下的色谱条件测定,测得的峰面积如下
35.5775,
35.5549,
35.6545,35,4060,
35.7038,RSD%=
0.482%
2.6重复性实验同一试样精密称取5份,分别按供试品溶液制备方法制备,测定腺昔含量[5]测得供试品溶液含量的平均值为
0.3786mg/g,RSD为
1.26%
02.7加样回收率实验分别称取已知含量的样品6份,各精密加入一定量的腺首对照品,按供试品溶液制备方法制备,测定腺昔含量,计算回收率结果见表1从表1可得平均回收率为
96.45%,RSD为
3.05%
2.8样品含量测定取甘肃产板蓝根3批,粉碎,按供试品溶液制备方法制备,20口1进样,测定腺昔含量[16],结果见表2,色谱图见图1和2o
3.结果通过以上实验方法可以看出,高效液相色谱法对腺昔含量测定
0.188-
0.940u g范围内,r=
0.9998,平均回收率为
96.45%,RSD为
3.05%(n=5),线性关系良好该方法简便、准确、可靠,可作为妇女痛经丸的质量控制方法
4.讨论与结论板蓝根经现代药理研究发现具有多方面作用板蓝根及其制剂的质量控制目前多以靛蓝、靛玉红的含量测定(高效液相色谱法)为指标,但是板蓝根中靛蓝、靛玉红的含量仅为百万分之几(Ug/g),且样品溶液的制备需用氯仿回流提取很长时间(回流提取一次8h或回流提取3次,每次2h),因而不利于板蓝根成品质量控制2010年版《中国药典》板蓝根鉴别项下以精氨酸对照品作为TLC鉴别依据
[7],无定量测定方法精氨酸虽然可作为指标建立定性方法,但并非板蓝根的特征性成分,缺乏专属性腺甘为板蓝根的特征性成分,用高效液相色谱法便于测定其含量,操作简便、易行专属性强,可与南板蓝根相区别,为活性成分,具有抗凝血、扩张冠状动脉、松弛支气管平滑肌、镇静中枢神经和抗心律不齐的作用,在板蓝根中含量较高(约
0.2mg/g),且化学性质稳定,因此本研究选择腺首作为指标成分建立板蓝根药材质量标准,为板蓝根新质量标准的制定提供依据希望以上资料对你有所帮助,附励志名言3条
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