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文本内容:
点击此处添加号ICS ICS点击此处添加号CCS CCST/DCB中国电池工业协会团体标准T/DCB XXXX—202X锂离子电池正极材料磷酸镒铁锂Lithium ionbattery cathodematerials-Lithium manganeseiron phosphate(征求意见稿)(本草案完成时间)
2023.
8.20在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中国电池工业协会发布锂离子电池正极材料磷酸镒铁锂范围1本文件规定了锂离子电池正极材料磷酸镒铁锂的术语、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量说明书及合同(或订货单)内容本文件适用于锂离子电池正极材料磷酸镒铁锂规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件金属粉末振实密度的测定GB/T5162颜料和体质颜料通用试验方法第部分水悬浮液值的测定GB521L66pHGBfT6283化工产品中水分含量的测定卡尔・费休法(通用方法)粒度分析激光衍射法GB/T19077气体吸附法测定固态物质比表面积GB“19587BET纳米制造关键控制特性纳米储能第部分纳米正极材料的密度测试GB/T
41232.22锂离子电池正极材料检测方法磁性异物含量和残余碱含量的测定GBAT41704磷酸铁锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法GB42161磷酸铁锂电化学性能测试循环寿命测试方法磷酸铁锂化学分析方法第部分锂量的测2GB/T42260定磷酸铁锂化学分析方法第部分磷量的测定3火焰光度法YS/T
1028.2磷酸铁锂化学分析方法第部分碳量的测定4磷铝酸唾咻称量法YS/T
1028.3JCPDS(01-83-2092)磷酸铁锂X射线粉末衍高频燃烧红外吸收法YS/T
1028.4射标准图谱术语和定义3下列术语和定义适用于本文件
3.1首次放电比容量first di schargespec if ic capaci ty首次充放电时,单位质量的活性物质在规定条件下充电或者放电的电化学容量,单位为毫安时每克()mAh/g o32首次充放电效率first chargeand di schargeefficiency首次充放电时,活性物质在规定条件下的放电容量与充电容量的百分比3-循环寿命cycle Iife活性物质在规定条件下充电-放电循环,当放电容量与首次放电容量的百分比达到规定值时的循环次数技术要求4化学成分
4.1产品的化学成分应符合表的规定1表磷酸镒铁锂的化学成份1主元素wt%Li
3.9〜
5.0Mn+FeP
18.0〜
20.5C W
2.5Na
0.03K
0.03Na+K W
0.03Ca W
0.02杂质兀素wt%Cu W
0.005Ni
0.01Cr W
0.005Zn W
0.01Ni+Cr+Cu+Zn
0.05外观质量
4.2产品外观应为黑色或灰黑色粉末,无结块,无夹杂物晶体结构
4.3产品的晶体结构应符合标准JCPDS01-83-2092物理性能44振实密度
4.
4.1产品的振实密度应不小于
0.5g/ciN粒度分布
4.
4.2产品的粒度分布要求呈正态分布,应为应为D
500.5〜10|im,Dio比表面积
4.
4.3产品的比表面积应不大于20m7go压实密度
4.
4.4产品的压实密度应不小于
31.6g/cmo值
4.5pH产品的值应在pH
7.0-
12.0o水分
4.6产品的水分应不大于
0.1%磁性异物47产品的磁性异物含量不大于
0.1%电化学性能
4.0首次放电比容量
4.
8.1产品在电压范围充放电倍率条件下的首次放电比容量应不小于
2.5V〜
4.5V,
0.1C140mAh/g首次充放电效率
4.
8.2产品在电压范围充放电倍率条件下的首次充放电效率应不小于
2.5V〜
4.5V,
0.1C95%循环寿命
4.
8.3产品在电压范围充放电倍率条件下,放电容量达到首次循环放电容量的时,循环次
2.5V〜
4.5V,1C80%数应不低于次2000试睑方法5化学成分51产品的、、元素和其他杂质元素的化学成份按照的规定进行测定Li PC YS/T1O
28.2-YS/T
1028.4Mn+Fe的元素总量按照照附录中的方法进行测定,或按双方协商的测定方法进行测定A外观质量
5.2产品外观质量用目视检查晶体结构63产品的晶体结构用射线衍射仪检测X振实密度
7.4产品的振实密度按的规定进行测定GB/T5162粒度分布
8.5产品的粒度分布按的规定进行测定GB/T19077比表面积
5.6产品的比表面积按的规定进行测定GB/T19587压实密度
5.7产品的压实密度按的规定进行测定GB/T
41232.2值
5.fl pH产品的值按的规定进行测定pH GB/T1717水分含量
5.9产品的按的规定进行测定GB/T6283磁性异物510产品的磁性异物含量按的规定进行测定GB“41704首次放电比容量
5.11产品首次放电比容量的测定按的规定进行电池制作,极片活性物质含量为测试GB/T4216190%〜95%,环境温度为充放电制度以磷酸锦铁锂为正极材料支撑的电池以恒定电流充电至再恒压25±1°C
0.1C
4.5V,充电至截止电流为静置再以恒定电流放电至终止电压
0.01C,10min,
0.1C
2.5V首次充放电效率612产品首次充放电效率的测定按的规定进行电池制作极片活性物质含量为测试环GB/T4216190%〜95%,境温度为℃℃充放电制度以磷酸锦铁锂为正极材料支撑的电池以恒定电流充电至再恒25±
10.1C
4.5V,压充电至截止电流为静置再以恒定电流放电至终止电压
0.01C,10min,
0.1C
2.5V产品循环寿命的测定按的规定进行电池制作,极片活性物质含量为测试环境温GB/T4226090%〜95%,度为℃充放电制度以磷酸镒铁锂为正极材料支撑的电池以恒定电流充电至再恒压充电至截25±1QIC
4.5V,止电流为静置再以恒定电流放电至终止电压如此循环周后,电池容量的保持率
0.01C,lOmin,
0.1C
2.5V,100即磷酸镒铁锂的循环寿命检验规则6检查和验收71产品应由供方进行检验,保证产品质量符合本标准及合同(或订货单)的要求,并填写产品质量证明书需方应对收到的产品按本标准及合同(或订货单)的规定进行检验如检验结果与本标准及合同(或订货单)规定不符时,应在收到产品之日起个月内向供方提出,由供需双方协商解决如需仲裁,仲裁取样由供需3双方在需方共同进行组批62产品应成批提交验收,每批应由同一生产周期生产的同一牌号和同一类型的产品组成,每批重量不超过需方有特殊要求时,可供需双方协商确定3to检验项目及取样62检验分类本标准规定的产品检验分为)逐批检验a)周期检验b逐批检验
6.
3.2每批产品进行逐批检验周期检验
6.
3.3周期检验在正常生产情况下,在确定的周期内应进行次,常用的周期有每周、每月、每三个月等,需1方有特殊要求时,可双方协商确定当原材料或生产工艺发生重大变化时或长期停产后恢复生产时应进行周期检验逐批检验和周期检验项目及取样数量
6.
3.4逐批检验和周期检验项目及取样数量见表2O表检验项目及取样2检验项目取样数量要求的章条号试验方法的章条号检验类别化学成分每批1份
4.
15.1逐批检验外观质量逐桶(袋)逐批检验
4.
25.2晶体结构每批1份
4.
35.3周期检验振实密度每批1份
5.4逐批检验粒度分布每批1份
5.5逐批检验比表面积每批1份
5.6逐批检验压实密度每批1份
5.7逐批检验pH值每批1份
4.
55.8逐批检验水分含量每批1份
4.
65.9逐批检验磁性异物每批1份
4.
75.10逐批检验首次放电比容量每批1份
5.11周期检验首次充放电效率每批1份
5.12周期检验循环寿命每批1份
5.13周期检验检验结果判定b4产品的化学成分、水分、残余碱含量、磁性异物、晶体结构、振实密度、粒度分布、比表面积和值
6.
4.1pH的检验中有一项不合格,判该批不合格外观质量检验不合格,判该桶(袋)产品不合格按规定的方法制成支试验电池,任取其中支电池做首次放电比容量和首次充放电效率
6.
4.3GB/T4216163的检验,若有支性能都达不到本标准要求,判该批产品不合格;但允许另外支电池做重复试验,若有232支性能都达到本标准要求,判该批产品合格按规定的方法制成支试验电池,任取其中支电池做循环寿命的检验,若有支性能都
7.
4.4GB/T42260632达不到本标准要求,判该批产品不合格;但允许另外支电池做重复试验,若有支性能都达到本标准要求,32判该批产品合格标志、包装、运输、贮存和质量证明书7标志
8.1产品外包装应有商标以及标签,其上标明)供方名称和地址;a)产品名称;b)种类c)净重;d)防潮字样或标志;e)本文件编号;f)生产日期g包装
8.2产品用铝塑袋包装,抽真空热塑密封后装入外包装桶中也可按需方要求,协商确定包装方式运输和贮存
8.3按要求包装的产品,可用各种方式运输,但应避免损坏包装和使产品受潮产品自生产之日起,建
7.2议保质期为一年保质期内允许由供需双方商定运输和贮存模式质量证明书74每批产品应附有质量证明书,其上注明)供方名称、地址、电话、传真;a)产品名称;b)种类;c)数量;d)各项分析检验结果和供方质量检验部门检印;e)本文件编号;f)出厂日期g订购本文件所列产品的订货单内容应包括以下内容:)产品名称;a)数量;b)本文件编号;c)其他d附录A规范性元素总量的测定Mn+Fe适用范围A.1本附录适用于电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的元素总量Mn+Fe方法提要A.2试料以盐酸硝酸混合酸溶解,在硝酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定和2%Mn Fe元素的激发强度,在工作曲线上查得各元素浓度并计算质量分数试剂与材料A.3除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合规定的二级及GB/T6682二级以上纯度的水盐酸A.
3.1P=l.19g/mLo盐酸A.
3.21+1硝酸A.
3.3p=342g/mLo硝酸A.
3.41+1铁、镒标准贮存溶液购买国家有证标准贮存溶液A.
3.5Img/mL,铁、锌标准溶液A.
3.6100Ug/mLo仪器设备A.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐谱线见表A.1表推荐的分析谱线A.1元素分析谱线/nm铁
234.349镒
191.510分析步骤A.5试料A.
5.1称取样品,精确到
0.20g m
0.000Igo平行试验A.
5.2平行做两份试验空白试验随同试料做空白试验测定将试料置于矶烧杯中,用少量水润湿,缓慢加入盐酸和硝酸盖上表A.
5.
4.
18.110015mL1+15mL1+1,面皿,低温加热至约微沸冷却至室温,移入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀5min,250mL移取试液置于相应的容量瓶中,加入硝酸以水稀释至刻度,混匀A.
5.
4.210mL
8.
4.1,100mL4mL1+1,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,按表推荐的分析谱线测定空白试液和试液中各元素A.
5.
4.3A.1的激发强度自工作曲线上查得空白试液中待测元素的质量浓度()和试液中待测元素的质量浓度()po po工作曲线的绘制A.
5.5移取、、、、铁、镒混合标准溶液()分别置于0mL
1.00mL
5.00mL
10.00mL
20.00mL
30.00mL
5.8,一组位的容量瓶中,各加入位硝酸()以水稀释至刻度,混匀于电感耦合等离子体原子发射光10041+1,谱仪上按推荐的分析谱线测定铁、钵的激发强度,以待测元素的质量浓度为横坐标,对应的激发强度(减去“零”溶液的激发强度)为纵坐标,绘制铁、镒的工作曲线试验数据处理A.6各元素含量以该元素的质量分数以计,按公式()计算