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中药含油水体膜清洗方法的选择中医药的提取物作用是中医发挥作用的重要物质基础目前中药生产最为常用水蒸气蒸储工艺,收集到的多为含油芳香水,挥发油收率低我们的前期研究结果表明此类含油水体中挥发油一般以浮油,分散油、乳化油,溶解油等4种形态存在于油水混合液中膜分离技术是实现油水分离可行而有效的方法,对分散油和乳化油乃至溶解油的适应性均很强,分离率大于90%,且具有膜组件结构简单、无二次污染、流程缩短、设备能耗低等的优点然而,在膜分离技术应用过程中,膜表面会被它截留的各种物质所覆盖,膜孔也会被更细小的物质堵塞从而造成分离性能下降,膜污染出现
11.1聚偏氟乙烯膜和聚醛膜超滤杯膜装置(上海摩速300n)L超滤杯);截留分子量为7万的聚偏氟乙烯膜(PVDF)和截留分子量为3万的聚酸飒膜(PES),膜面积均为
0.145ni
1.2实验设备图实验装置如插页图1所示电子天平和微型计算机相联,微型计算机每分钟自动计数,从而准确的获得通量数值
1.3试剂盐酸,氢氧化钠,十二烷基苯磺酸钠均为分析纯
1.4试验溶液某中药制药企业采用水蒸气蒸储工艺所收集的含油水体
22.1试验过膜时间选取PES3万和PVDF7万膜样本(新膜),浸泡10min后预压10min,测量清水通量然后,将试验料液在相同条件下进行过膜,并测量过膜通量每次过膜时间为30min实验参数见表lo
2.2化学清洗方法文献报道有关膜清洗的方法很多,由于是较为脆弱的平板有机膜,限制了某些物理方法如机械清洗,超声等方法因而,本文为化学清洗方法清洗方法为:将污染后膜样本浸泡在清洗剂中,一段时间后将膜样本取出,然后用纯水清洗表面
2.3二烷基苯磺酸钠1/1膜清洗剂分别为
0.1mol/L HC1;O.1mol/L HC1+
0.2%NaOH;O.2%NaOH;O.2%NaOH+O.1mol/L十二烷基苯磺酸钠;实验室自配清洗剂以及浓度为50%、75%乙醇
2.4实验设计及测量膜前通量:对浸泡10min后的膜,预压10min后的清水通量即为每分钟渗透过膜表面的药液质量,针对本实验体系,单位为g/min测量10次,取平均值膜时通量:对实验药液进行过膜,测量其通量,时间30min在前10min内,通量衰减很快,随后的时间内,通量处于相对稳定状态,此时通量平均值为膜时通量膜后通量:膜过程结束后,使用清水过膜,测量其通量清洗后通量:膜样本清洗完毕后,使用清水过膜,测量其通量
2.5分析对膜的清洗效果用纯水通量的恢复系数r来表征r=j式中j
33.1膜过程通量清洗酸洗为膜工业中常用的清洗方法,针对本污染体系,进行了酸洗研究使用体积分数
0.1%HC1溶液进行清洗膜过程通量如插页图2所示,清洗结果如表2所示结果表明酸能够部分除去残留在膜上的某些污垢,使出水通量有了一定的增加I,但效果并不理想
3.4膜污染模型的清洗碱洗同样为膜工业中常用的清洗方法,针对本实验体系:采用
0.2%NaOH溶液进行对膜污染模型的清洗研究膜过程通量如插页图3所示清洗结果见表3结果表明碱对于部分残留在膜上的某些污垢,有一定的去除作用然而,由于皂化反应,膜表面的油类物质可以与碱结合,生成很细微的絮状沉淀,附着于膜表面,导致清洗效果不理想
3.5酸洗和洗涤剂上述实验结果表明,酸和碱对于膜污染后的通量都可有一定程度的恢复,但单独使用酸洗或者碱洗都不能获得最佳的清洗效果这是因为含油水体的组分十分复杂,单一的酸洗或碱洗往往没有显著效果
3.
3.1膜过程通量测试使用
0.1mol/L HC
10.5h+
0.2%NaOH
0.5h即先在
0.1mol/L HC1内浸泡30min,然后在
0.2%Na0H内浸泡30min膜过程通量如插页图4所示结果见表4:无论对于PES膜和PVDF膜,纯水通量的恢复系数r均达到了90%以上,效果较为理想说明使用
0.1mol/L IIC
10.5h+
0.2%NaOH
0.5h的清洗方法适宜本污染体系的清洗
3.
3.2改性时间和清洗次数对膜表面形态的影响使用
0.2%NaOH
0.5h+
0.1mol/L HC
10.5h即先在
0.2%NaOH内浸泡30min,然后在o
0.1mol/L HC1内浸泡30min膜过程通量如插页图5所示结果见表5:PES膜和PVDF膜的纯水通量的恢复系数r分别为
75.9%、
79.5%清洗效果明显不如先酸后减洗为什么清洗剂相同,仅仅是清洗次序不同,导致清洗的结果不同?其原因可能是:酸对污染后膜表面凝胶层的稳定结构有一定的破坏作用,但却不能完全将其洗脱而碱虽对污染后的膜表面有一定的清洗作用,但由于皂化反应,膜表面的油类物质与碱结合,生成很细微的絮状沉淀,附着于膜表面,导致膜的清洗结果不理想而先使用酸洗再使用碱洗,不仅避免了碱与膜表面的油类物质产生絮状沉淀;而且先用酸洗后破坏了污染膜表面凝胶层的稳定结构,再用碱洗就充分发挥了其对污染表面的清洗作用
3.4对膜污染模型进行清洗乙醇为有机溶剂,对于膜污染样本的油类物质有着优良的溶解性针对本实验体系:尝试使用不同浓度的乙醇对膜污染模型进行清洗初步考察了不同浓度的乙醇对污染膜样本的清洗性能清洗结果见表6可见乙醇对于通量恢复的作用明显,然而在使用95%的乙醇进行清洗时,我们发现当浸泡5min后,膜通量增大,提示高浓度的乙醇可能导致材质为PES和PVDF的有机膜的孔径增大
3.5清洗后产生的效果针对油水分离的污染模型,许多文献报道使用表面活性剂,如十二烷基苯磺酸钠可以获得理想的清洗效果针对此污染膜样本,使用1%的十二烷基苯磺酸钠进行清洗结果表明(表7):单纯使用十二烷基苯磺酸钠,清洗效果并不理想
3.6膜通量恢复效果为了使膜更有效的恢复膜通量,本实验室研制了以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠为主的清洗剂,将污染模型浸泡于自配清洗剂30min后,清洗结果如表8所示通量恢复效果满意,无论对于PES3万膜和PVDF7万膜,膜通量恢复系数r均达到了95%以上说明自配清洗剂适合本污染模型的清洗。