碘量法测定抗坏血酸

碘量法测定抗坏血酸抗坏血酸是水体正常生理功能中不可或缺的维生素之一通常用于表面活性剂和营养强化剂它通常被添加到食品中因此，抗坏血酸的测定有重要意义抗坏血酸的测定方法通常是利用抗坏血酸使有色物质还原褪色的碘量法1实验部分

1.1羟基喳啾水解反应722型分光光度计（上海分析仪器厂）；LB801型恒温槽（辽阳市恒温仪器厂）

1.0g/L抗坏血酸贮备液内含1g/LEDTA,避光保存，作储备液，可放置5do其准确含量由碘量法亚硝酸钠溶液

5.0X10对氨基苯磺酸溶液

1.2mmol/Lo8—羟基喳咻溶液:

3.5mmol/L,称取

0.05g8—羟基喳咻，加入2滴盐酸（6=50%）和适量水溶于小烧杯中，定容于100inL棕色容量瓶中NH以上所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸储水

1.2基苯磺酸亚硝酸钠溶液的制备取两支10mL具塞比色管，分别加入

0.1mol/L的盐酸

0.5位、

1.2mmol/L对氨基苯磺酸溶液

1.0mL和

5.0mmol/L亚硝酸钠溶液

0.3mL,放置2min,向其中一支比色管中加入适量抗坏血酸标准溶液，室温（25℃）下反应6min然后向两支比色管中分别加入

3.5mmol/L8—羟基喳琳溶液

0.3mL以终止反应，再分别加入

1.0mLpII

9.0的NH2结果与讨论

2.1吸收曲线的构建配制

1、2两份溶液（分别代表空白体系和催化体系），按实验方法中的操作步骤进行实验，测定其吸光度A

2.2试验条件的选择

2.

2.1盐酸用量的影响芳香胺的重氮化反应通常在酸性条件下进行经试验选择盐酸介质较好，当

0.1mol/L盐酸用量为

0.5L0mL时，体系的△A值最大且几乎不变，本实验取盐酸用量为

0.5mL（如〜图2a）o

2.

2.2亚硝酸钠体系的a值实验表明

1.2mmol/L对氨基苯磺酸溶液和

5.0mmol/L亚硝酸钠溶液用量各为

1.0位、

0.3mL时，体系的△A值最大，故本实验分别取此值

2.

2.3偶氮化合物的合成及其生物催化反应加入8—羟基喳咻起着两个作用，一是与重氮盐反应生成偶氮化合物，可终止催化和非催化反应中重氮盐的分解，二是生成的偶氮化合物为橙色，可用光度法来监测反应速度试验了

3.5mmol/L的8—羟基噬琳溶液用量的影响，当加入量为

0.3mL时，AA值最大，本实验选择8—羟基喳琳用量为

0.3mLo

2.

2.4反应温度和反应时间

2.

2.5测量ph值和系统的稳定性反应终止后偶氮化合物在不同酸度下的吸光度不同，其中在弱碱性溶液中的吸光度较大，本实验选择了NH

2.3共离子的影响和消除10位溶液中含20ug抗坏血酸，当测定的相对误差允许值为5%时，下列质量（ug）的离子共存时不干扰测定:Mg

2.4a与a的关系在上述确定的最佳实验条件下，抗坏血酸质量浓度在

0.

166.3mg/L范围内与AA呈线性〜关系，线性回归方程为AA=-

0.009+

0.181XC（m/L）,线性相关系数为

0.9990将空白溶液进行19次测定，计算标准偏差s

2.5生成重氮盐对氨基苯磺酸与亚硝酸根在酸性条件下可以发生重氮化反应，生成重氮盐此重氮盐在室温下可缓慢分解，加入抗坏血酸可以催化该分解反应，反应式为反应6min后，加入8—羟基喳琳终止反应，生成偶氮染料，其反应式为:

2.6容量瓶的稀释取维生素C片剂5片,研细后称取相当于1片药剂质量的样品加50mL水溶解于100mL小烧杯，充分搅拌，过滤，转移至1000mL容量瓶中，加入50g/LEDTA2mL,用水稀释至刻度;称取荔枝晶

3.0g,溶解后转入1000位容量瓶，加50g/LEDTA8mL,用水稀释至刻度分别吸取上述试液适量，于10mL比色管中，按实验方法测定，同时用碘量法由表

1、2可见，本法测定结果与碘量法基本一致，回收率在94%102%之间〜对氨基苯磺酸的重氮化反应、重氮盐的分解反应和抗坏血酸的催化反应均可在室温下进行本实验考察了反应温度的影响，在525℃,随温度升高，催化与非催化反应速度都逐渐加快，〜AA随着增大;超过25℃,由于非催化反应体系中重氮盐的分解速度增加更快，AA逐渐减小伯胺类有机物的重氮化反应通常要在低温下进行，生成的重氮盐在温度过高时易分解，与本实验结果吻合为简化操作，本实验选择室温（25℃以下）进行反应在25℃,当反应时间（t）为26min时，AA与t呈线性关系，表明该体系为准零级反应本实验选择反应时间〜为6mine。