复方氨林巴特妥注射液中氨基比林、安替比林和巴特妥的含量测定

复方氨林巴特妥注射液中氨基比林、安替比林和巴特妥的含量测定氨基乙醇注射液1仪器和试剂盒

1.1仪器

1.2药品与试剂苯乙胺的对照品、苯丙氨酸钠-2-苯甲酰胺（样品2）复方氨林巴比妥注射液（郑州羚锐锐制药有限公司,批号070304,070305,070306）氨基比林对照品（批号100503-200301中国药品生物制品检定所）、安替比林对照品（批号100506-200301中国药品生物制品检定所）、巴比妥对照品（批号1220-9201国家麻醉品实验室）甲醇为色谱纯，水为纯化水2实验方法和结果

2.1条件1用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，色谱柱型号为Gracesmart RP

2.2溶液的制备

2.

2.1对照品溶液的制备分别精密称取氨基比林对照品、安替比林和巴比妥对照品适量，加25%甲醇溶解，制成每ImL中分别含氨基比林对照品200ug、安替比林对照品8011g和巴比妥对照品36Hg的对照品混合溶液，即得，作为对照品溶液

3.

2.2安替比林的检测精密量取样品溶液2mL（约相当于氨基比林100mg,安替比林40mg,巴比妥18mg）,置50mL量瓶中，加25%甲醇稀释至刻度，摇匀，取5m L置50mL量瓶中，加25%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得

4.

2.3准分离溶液的制备

2.3标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液

5、

8、

10、

12、15ul分别注入高效液相色谱仪，记录峰面积以峰面积Y为纵坐标，进样量X（ng）为横坐标绘制标准曲线氨基比林、安替比林和巴比妥的回归方程（n=5）o（见图35）〜

2.4对照品溶液的制备按处方比例，精密称取氨基比林、安替比林和巴比妥对照品适量，同时加入相应的辅料，按对照品溶液的制备项下的方法制备低、中、高三个不同浓度的溶液，按上述色谱条件试验（见表r3）o

2.5林分密度和疗效精密吸取对照品溶液连续进样6次，记录峰面积，氨基比林、安替比林和巴比妥峰面积的RSD分别为

0.1%、

0.4%和

1.7虬（见表46）〜

2.6内峰面积（rsd）精密吸取对照品溶液分别于

0、

2、

4、

6、8h进样，记录峰面积，氨基比林、安替比林和巴比妥峰面积的RSD分别为

0.1%

0.1%和

1.l%o

2.7组不同林分氨基、安替比林和巴比妥峰面积的rsd精密量取样品（批号:070304）6份，按“

2.

2.2”项制备供试品溶液，按上述色谱条件测定,记录峰面积，氨基比林、安替比林和巴比妥峰面积的RSD分别为

0.9%、

0.9%、

0.9%o

2.8样品含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1011L,注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定,记录峰面积，以外标法计算3批样品中氨基比林、安替比林和巴比妥的含量（见表7）3讨论

3.1林分的最大吸收波长氨基比林的最大吸收波长在278nm,安替比林的最大吸收波长在240nm,而巴比妥的最大吸收在210nm,考虑到处方中氨基比林与安替比林、巴比妥含量相差悬殊（分别为50mg•m L

3.2流动相及色谱比对经过比较甲醇-水，乙月青-水，乙月青-水-磷酸盐缓冲液，甲醇-水-磷酸盐缓冲液（552520,磷酸盐缓冲液p H为

7.8）等多种流动相做比较，发现甲醇-水-磷酸盐缓冲液（552520,磷酸盐缓冲液p H为

7.8）做流动相时峰面积较大，塔板数较高，分离度也较好，故选甲醇-水-磷酸盐缓冲液（552520,磷酸盐缓冲液p H为

7.8）为流动相，氨基比林、安替比林和巴比妥三组分分离度好，保留时间分别为

5.6min、

4.3和

3.Omirio

3.3检测基因型的检测本法简单、快速、稳定性好，回收率高、重现性好，并且可排除处方中辅料对氨基比林、安替比林和巴比妥三组分含量测定的影响，适用于复方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林和巴比妥三组分的质量控制Agilent LC-1100高效液相色谱仪;G1314DAD-UV检测器CwylOO紫外分光光度计按处方比例取辅料制成空白样品，按“

2.

2.2”项方法操作，即得。