土壤全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法

土壤全钾的测定方法——熔融，火焰光度法NaOH全钾火焰光度法.火焰光度计，上海仪电分析仪器有限公司FP6410

一、方法原理用熔融土壤与熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分NaOH Na2c03解，以利于各种元素的溶解熔点（℃）比（℃）低，可以在比较低的温度NaOH321Na2c853下分解土样，缩短熔化所需要的时间样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定火焰光度法的基本原理当样品溶液喷成雾状以气一液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气一固溶胶，气一固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子（基态），进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级（激发态），当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一例如，钾原子线波长是、；钠原子线波长是

766.4nm

769.8nm589nmo用单色器或干涉型滤光片把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来，直接照射到光电池或光电管上，把光能变为光电流，再由检流计量出电流的强度用火焰光度法进行定量分析时，若激发的条件（可燃气体和压缩空气的供给速度，样品溶液的流速，溶液中其它物质的含量等）保持一定，则光电流的强度与被测元素的浓度成正比即可用下式表示，即l=acb,由于用火焰作为激发光源时较为稳定，式中是个常数，当浓度很低时，自吸收现象可忽略不a计，此时于是谱线强度是试样中欲测元素的浓度成正比关系b=l,I=ac把测定的强度与一种标准或一系列标准的强度比较，即可直接确定待测元素的浓度而计算出未知溶液含钾量（有关仪器的构造及仪器使用方法详见仪器说明书）

二、主要仪器高温电炉、银或银甘烟或铁生烟、火焰光度计或原子吸收分光光度计I

三、试剂无水酒精（分析纯）

1.（）溶液取浓（分析纯）体积缓缓注入体积水中混合

2.H2s41:3H2s

4133.HCI（1:1）溶液:盐酸（HCI,p^l.19g-mL1,分析纯）与水等体积混合・溶液

4.

0.2mol L-iH2s4・标准溶液:准确称取（分析纯，℃烘）」溶解于水中,在

5.100ng ml_i KKCI1102h0907g容量瓶中定容至贮于塑料瓶中1L,吸取・标准溶液、、、、、、分别放入容量瓶中，100Ug mL-i K

02.

55.

07.5101520mL,50mL加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近（即各加入或

5.00mL

10.00空白溶液），用水定容至此为含钾（）分别为、、、、、、・mL100mL pK051015203040big系列标准溶液mL-i

四、操作步骤待测液制备称取过筛的烘干土样约（精确至）于银（或银）

1.

0.15mm

0.25g lj

0.0001g生蜗底部，用无水酒精湿润样品，然后加固体同时做空白实验，平铺NaOH

2.0于土样的表面，暂放在大干燥器中，以防吸湿将林烟加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热，然后逐渐升高温度至℃（这样450可以避免珀士南内和样品溢出），保持此温度熔融完毕（型）如在普通电炉上NaOH15min,加热时则待熔融物全部熔成流体时，摇动用期然后开始计算时间，后熔融物均匀流体时，15min即可停止加热，转动用烟，使熔融物均匀地附在用烟壁上将坦烟稍冷却后，加入水，加热至℃左右（注巴待熔块溶解后，再煮用漏10mL805min,斗转入容量瓶中，然后用少量・，溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总50mL2mol LH2so4体积至约40mL,再力口HCI（1:1）5滴和H2so4（1:3）5mLi3）,用水定容，过滤此待测液可供磷和钾的测定用

2.测定吸取待测液

5.0mL或

10.00mL于50mL容量瓶中（K的浓度控制在10〜30Hg-rnL-1）,用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录读数，然后从工作曲线上求得待测液的K浓度（咫・］）注意在测定完毕之后，用蒸储水在喷雾器下继续喷雾洗去多余的盐或酸，使喷mL5min,雾器保持良好的使用状态标准曲线的绘制将配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上的满

3.度

（100）,然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数以检流计读数为纵坐标,用・mL；K为横坐标，绘制标准曲线

五、计算工仲人例闫疝读盛的定容彳标X芬破宿薮!/I/I IXR土壤全钾量（K,g-kg-1）=!-xlOOO；；m xIC式中p——从标准曲线上查得待测液中的质量浓度（・）；K|ig mL-im------烘干样品质量（）；g将咫换算成的除数106——g样品含钾量等于・时，两次平行测定结果允许差为・10g kg

10.5g kg%参考文献鲍士旦主编.土壤农化分析（第三版）・北京中国农业出版社,2000:101~

103.。