硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征-

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征通过硫酸水解和超声结合的方法，把微晶纤维素制备成纳米纤维素，采用56%的硫酸把微晶纤维素在水浴水解再用的功率超声制得的纳米纤维40C lh,80%3h,素的固含量为粒径分布在之间，电镜照片下呈棒状

1.70%,70nm-1500nm标签纳米纤维素；制备；粒径；形貌分析；性能表征目前，纳米纤维素的原料来源众多，可通过物理、化学、生物等多种方式制成得到［］文章中纳米纤维素是采用硫酸水解微晶纤维（）的方法制成,微1-2,MCC晶纤维素的长度大于滋它是由纤维素晶须聚集成的，纤维素晶须是纤维素在1m,经过酸解和超声处理后不定形区断裂产生的一种棒状材料，在干燥时纤维素晶须之间的氢键会相互作用使之聚集就形成了微晶纤维素［］3-6采用一定量的微晶纤维素缓缓放入浓度为的硫酸溶液中，进行热水浴处理，56%直到微晶纤维刚好全部水解在硫酸中，用离心机进行离心洗涤，得到的溶液装入透析袋中透析天，然后使用超声波破碎仪将纤维素颗粒变小，最后冷冻干燥得2-3到纳米纤维素固体粉末状颗粒，对得出的样品进行粒径分析与形貌分析研究纳米纤维素的微观特征实验原料与仪器1实验原料

1.1（微晶纤维素），柱层析（上海金穗生物科技有限公司）；硫酸，分MCC97%析纯（南京化学试剂有限公司）；蒸储水（自制）98%25L实验仪器

1.2数显三用恒温水箱，（金坛市国旺实验仪器厂）；离心机，（上HH-600TDL-40B海安亭科学仪器厂）；超声破碎仪，（上海比郎仪器有限公司）；冷BILON-500冻干燥机，（北京四环科学仪器厂）；激光粒度分析仪，（济南LGJ-10C Winer2005微纳仪器有限公司）；电热恒温鼓风干燥箱，（上海精宏实验设备有DHG-9523A限公司）；热场发射扫描电子显微镜，（日本电子株式会社）JSM-7600F制备纳米纤维素步骤2酸处理

2.1称取份量取份的浓度为的浓硫酸，将缓缓放4lOgMCC,4100ml56%MCC入硫酸中，加入的同时要不断震荡锥形瓶中的硫酸，防止在里面结块，MCC MCC导致后面不易水解，然后进行热水浴处理，水浴温度设置为水浴40℃,时间直到刚好全部水解50min-60min,MCC洗涤

2.2把酸处理后的样品用蒸储水洗涤把酸处理后的瓶锥形瓶里的溶液分别均匀4倒入支离心管中，使得每瓶支离心管里溶液高度相同，然后用电子天平称取每8只离心管的质量，质量相差在以内的两只离心管放在离心机的对角线位置,重1g量相差较大的可以在离心管加入适量的蒸储水，最终使相差值都在以内将离1g心管在离心机里的位置摆放好以后，以的转速离心然后取出倒掉400r/min3-5min,上清液，加入蒸储水洗涤，摇晃均匀，称取重量，再离心，以此重复次，直到4-5上清液有白色悬浮，溶液不再分层为止23透析洗涤后的样品里还残留酸根离子，所以要把样品进行透析去除其余的酸根离子把样品装入透析袋浸泡在蒸储水中，每天换次水，换水之前都要用试纸测1-2PH试酸碱度，透析天，直到试纸颜色不再发生变化2-3PH超声

2.4把洗涤后的样品取然后使用超声波破碎仪对其进行超声处理，以250ml,80%的功率处理超声间隙3h,

1.5s,

1.5s硫酸处理的样品再经高能超声波处理后，会变的稍微透明一些，经超声波处理后，纤维素的尺寸明显变小，本实验超声时间比较长，得到的颗粒也较小，即得到纳米级的纤维素冷冻干燥

2.5把超声处理后的样品进行冷冻干燥，四环冻干机的操作步骤是，先将主机与真空泵连接，将真空泵油注入真空泵，到油面达到或略超过视镜中线；将装有物料的托盘放置于物料架上，置物料温度传感器于物料适当位置，连接好传感器接头，物料放入冷阱中，盖上冷阱盖板，打开总电源开关；打开总电源，进入浏览实验数据屏后按真空计键，液晶屏进入运行控制屏，按压缩机键，压缩机运转，物料预冻开始；预冻结束后，将放水放气阀紧，准备冻干室，按真空泵键，真空泵工作，按真空计开关，真空显示在液晶屏上，冻干机开始工作；顺时针旋转有机玻璃上的操作杆，直到三层瓶塞均被压紧为止之后，逆时针旋转操作杆，使托盘位置复原，为下一步取出托盘做准备，最后结束后关机为了加速冷冻干燥过程，可在前一天把样品放在冰箱冷冻层进行冷冻，第二天直接把冻好的样品放在冷冻干燥机的真空罩内把样品与冷冻到时再抽真空-30℃冷冻干燥,直到样品中的水份蒸发完全，最后得到纳米纤维素的粉末状固体纳米纤维素性能表征3固含量分析

3.1固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，是不挥发份含量，本实验使用电子天平和电热恒温鼓风干燥箱测出了纳米纤维素水溶液的固含量粒径分析

3.2本实验使用了型号的激光粒度分析仪测试纳米纤维素溶液，以了Winner2005解制备的是否达到纳米级别NCC形貌分析

3.3本实验使用了型号的热场发射扫描电镜来观察纳米纤维素的微观JSM-7600F形态结果与讨论4固含量分析

4.1在放入烘箱前的状态是白色胶体，等待水分蒸发干净后，呈现的是NCC NCC淡黄色晶体颗粒本实验制备的纳米纤维素溶液的固含量是的干燥后

1.7%,NCC制得量本来就比较少，固含量比较低，但属于正常范围内激光粒度分析仪的粒径分析

4.2实验原料是溶液状态下的纳米纤维素，分别进行了次粒度测试，测试数据如2图和图所示同一样品的粒径测试结果基本一致测量样品浓度为

121.012mol/L,平均直径是样品粒径基本小于其中小于的占图显示777nm,511m,l im

78.664%,1了粒径的分布范围，样品的粒径大概分布在之间，高峰是70nm-1200nm800nm测量样品浓度是平均直径是样品粒径基本小于其中小O.693mol/L,556nm,

2.554pm,于的占图显示了第二次测粒径的分布范围，大概分布在Ipn

87.474%,2之间，高峰是70nm-1500nm900nmo两组数据都显示了超声过后的纳米纤维素粒径基本达到纳米级别，采用硫酸水解微晶纤维法制备纳米纤维素，成功的将微晶纤维的长度降到纳米级热场发射扫描电子显微镜的形貌分析

4.3如图所示，分别是纳米纤维素在放大倍、倍、倍条件下3300005000080000的情况，热场发射扫描电镜观察样品必须是绝干的，所以样品是进行冷冻干燥后的，干燥后的纳米纤维素会发生团聚，由于纳米纤维素巨大的比表面积和丰富的表面羟基的存在，使其在干燥过程中产生分子内和分子间氢键键合造成干燥[7-9],后的纳米纤维素不是以分散的纤维素分子形式存在，而是聚集在一起，形成交织的网状结构“纳米纸工纳米纤维素是呈棒状形态均匀的聚集在一起结束语5制备过程中，采用酸处理小时、水浴离心洗涤次，转速lNCC140C,4-5每次透析天，超声处理小时可以得到符合需求的样品溶液400r7min,3-4min,2-33制得水溶液的固含量为冷冻干燥后固体得出量低2NCC

1.70%3NCC4激光粒度分析仪的测试结果显示制得样品的粒径在之间热场发70nm-1500nm5射扫描电子显微镜的测试结果显示干燥后的纳米纤维素在微观下呈长棒状形态，且均匀团聚在一起参考文献高禧禧.纳米纤维素的概述.价值工程，

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