文本内容:
试验室检测总氮应注意哪些因素水中总氮的测定常采纳碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法这种方法的优点是步骤比较简单,需要的试剂较少,所需的仪器设备一般在试验室都有但该方法对空白值要求特别严格,所需试剂中的过硫酸钾和氢氧化钠均含有肯定量的氮,因此空白试验不易做好做总氮的空白试验,不仅与试剂有关,还与试验用水、器具、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、试验室环境和方法步骤的把握等因素紧密相关
1、试剂的制备和储存碱性过硫酸钾的制备过程特别紧要假如把握不好,会影响消解效果,对测量结果有肯定的影响GB1189489中关于碱性过硫酸钾的制备,只是简单的说过硫酸钾和氢氧化钠溶于水,没有其他要求事实上,过硫酸钾的溶解速度很慢要想加快溶解速度,切不可盲目加热即使加热也最好采纳水浴加热方式,水浴温度必需低于6CTC,否则过硫酸钾会分解失效配制此溶液时,可分别称量过硫酸钾和氢氧化钠,将两者分开配制,然后混合至定容,或先配制氢氧化钠溶液,待温度降至室温后加入过硫酸钾假如将两者溶于烧杯中的水中,应缓慢加入水并同时搅拌,以防止放热的氢氧化钠导致溶液温度过高而导致过硫酸钾局部失效还应注意过硫酸钾的储存应避开与还原性物质、硫、磷等一起存放另外,过硫酸钾易吸潮放氧因此,为防止失效,应放置在干燥的试剂柜中
2、试验用水的制备试验过程对水有特别严格的要求GBH89489规定,蒸镭制备无氨水时弃去前50ml偏出液,然后将僭出液收集在带玻璃塞的玻璃瓶中以我的阅历,重蒸储制水的方法完全可以用超纯水代替然而,并不是全部的超纯水都可以直接用于测量总氮比如我用纯水机制备纯水的时候,先打开水龙头把管道里的积水排出,直到制备的超纯水的电导率在
0.5以下时,再用做总氮项目,且效果很好
3、试验室环境总氮的分析应在无氨的试验室环境中进行,室内不得含有灰尘、石油和其他含氮化合物,肯定不能在分析氨氮等氮类项目的试验室中做总氮项目的分析,所用试剂、玻璃器皿等也应分开存放,避开交叉污染,影响空白值
4、玻璃器皿的洗涤使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡,再用超纯水冲洗数次后使用否则会导致空白值过高或平行性较差的情况
5、比色时的注意事项该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nll1),我们使用的T6紫外可见分光光度计只有单光路,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起肯定的测量误差
6、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关紧要的试剂首先,试剂的纯度关系到空白值的高处与低处、测定结果的精准度一般一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过
0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高GB1189489中只要求使用过硫酸钾,并没有对过硫酸钾的规格做出要求,而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高,造成空白居高不下这种情况下,我们就要实行重结晶的方法来提纯过硫酸钾,一般要重结晶56次以上另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要认真选择。