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重倍酸钾法分析实验原理1
①还原标准液是一个氧化剂,,它在滴定过程中不断氧化和等当K2Cr2O7Fe2+,Fe2+量作用因此,当测定试样中的全铁含量或试样中含量时,就必须使溶液中Fe3+的全部还原成在根据的克当量数的克当量数还原Fe3+Fe2+,K2Cr2O7=Fe Fe3+一般加入其反应为热溶液为使全部还SnCI2,Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+Fe3+原成所以的用量必须过量滴Fe2+,SnCI21~2
②加入除去过剩HgCI2,SnCI2白色絮状沉淀SnCI2+2HgCI2=Hg2c12+Sn4++4CI-
③滴定6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O副反应加入过量太多,且又不足时,会引起下列反应SnCI2HgCI2灰色粒状沉淀SnCI2+Hg2cl2=SnCI4+Hg反应中产生的全部能进一步与标准液起反应,从而引起结果偏高所Hg K2Cr2O7以,在操作过程中应特别小心,加应过量滴,但不能过量太多,但由SnCI21~2于与反应较慢,所以应在热溶液中进行SnCI2Fe3+全铁分析方法21取
5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加15ml浓HCI;2加热,趁热加热SnCI2溶液至FeCI3-6黄色恰好退掉,再过量1~2滴;3冷却,加入10mlHgCI2,放置片刻至Hg2cI2沉淀出现,加入水200ml;4再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4〜5滴;
⑤用标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点K2Cr2O7记下步骤
⑤所消耗的标准液体积,计算全铁含量K2Cr2O7全M Fe=TV*1000g/L式中滴定消耗的量,V—K2C2O7ml;标准液滴定度,T—K2Cr2O7mg/ml;分析方法3Fe2+
①取试液,于烧杯中,加水
5.00ml400ml200mI;
②再加硫-磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂滴;20ml4~5
③用标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点K2Cr2O7记下步骤
③所消耗的标准液体积,计算含量K2Cr2O7Fe2+MFe2+=TV*1000g/L式中—滴定消耗的量,V K2Cr2O7ml;标准液滴定度,T—K2Cr2O7mg/ml;注若试液中含量低,用标准液滴定;若含量高则用Fe2+
0.01000NK2C207标准液滴定
0.1000N K2Cr2O7分析方法4Fe3+全MFe3+=M Fe-MFe2+g/L试剂5
①溶液称取溶于的中,用水稀释至;10%SnCI210gSnCI240ml11HCI100ml
②比重为;HCI
1.19
③
0.5%二苯胺磺酸钠指示齐U称取
0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中,加2〜3滴浓溶液澄清后使用;H2so4,
④硫-磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸储水)将的浓在不断搅=15+15+70150nli H2s04拌下慢慢地加入到的蒸储水中,冷却加入浓混合均匀700ml150ml H3P04。