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污水处理基础指标分析方法()化学需氧量的测定CODcr化学需氧量指在强酸并加热条件下,用重铝酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L而我国一般采用重铭酸钾法作为依据0方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铭酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铝酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁镀溶液回滴根据硫酸亚铁锭的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器法适用于测定B0D5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样当水样B0D5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差仪器
1.恒温培养箱
2.5——20L细口玻璃瓶
3.1000——2000ml量筒
4.玻璃搅棒棒的长度应比所用量筒高度长200mm在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板
5.溶解氧瓶250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口
6.虹吸管,供分取水样和添加稀释水用试剂
1.磷酸盐缓冲溶液将
8.5磷酸二氢钾,
21.75g磷酸氢二钾,
33.4七水合磷酸氢二钠和
1.7g氯化铁溶于水中稀释至1000ml此溶液的oPH应为
7.
22.硫酸镁溶液:将
22.5g七水合硫酸镁溶于水中稀释至1000mlo
3.氯化钙溶液将
27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000mL
4.氯化铁溶液将
0.25g六水合氧化铁溶于水稀释至1000ml
5.盐酸溶液将40ml盐酸溶于水,稀释至1000mlo
6.氢氧化钠溶液将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml
7.亚硫酸钠溶液将
1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL此溶液不稳定,需每天配制
8.葡萄糖一谷氨酸标准溶液将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥lh后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀此标准溶液临用前配制
9.稀释水稀释水的PH值应为
7.2,其BOD5应小于
0.2ml/L
10.接种液一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用
11.接种稀释水分取适量接种液,加入稀释水中,混匀每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml;或表层土壤侵出液20——30ml;接种稀释水的PH值应为
7.2BOD值以在
0.3——
1.0mg/L之间为宜接种稀释O水配制后应立即使用计算不经稀释直接培养的水样()B0D5mg/L=C1-C2C2水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)式中C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);经稀释后培养的水样BOD5mg/L=[C1-C2—B1-B2fl]/f2)式中C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L;C2——水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L);Bl——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度()mg/L;B2——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度fl稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;()mg/L;水样在培养液中所占比例f2B1——稀释水在培养前的溶解氧;B2——稀释水在培养后的溶解氧;fl——稀释水在培养液中所占比例;f2——水样在培养液中所占比例,注的计算例如培养液的稀释比为即份水样fl,f23%,3份稀释水,贝!97J fl=
0.97f2=
0.03f o注意事项L水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫服或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基咤,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为05mg/Lo
2.玻璃器皿应彻底清洗干净先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸储水洗净
3.为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤测得BOD5的值应在180—230mg/L之间否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题
4.水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养悬浮性体物质()的测定SS悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量方法原理测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示测定步骤
1.将取回的进水样、出水样摇匀
2.取1支比色管加入25mL进水样然后用蒸储水加至刻度缎因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL用蒸储水加至刻度线),
3.开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸储水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)
4.测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值
5.测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒…(方法同上)计算进水SS的结果为稀释倍数*测进水样读数出水SS的结果直接为测出水样仪器读数()总磷的测定TP方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与铝酸镀、酒石酸睇氧钾反应,生成磷铝杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷铝蓝本方法最低检出浓度为O.Olmg/L(吸光度A=
0.01时所对应的浓度);测定上限为
0.6mg/L可适用于测定地面水、生活污水
1.回流装置带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)o
2.加热装置电热板或变组电炉
3.50ml酸式滴定剂试剂(
1.重铝酸钾标准溶液1/6℃二
0.2500mol/L)称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铝酸钾
12.258g溶于水中1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀
2.试亚铁灵指示液称取
1.485g邻菲啰琳,
0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析仪器分光光度计试剂
1.1+1硫酸
2.10%m/V抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周如颜色变黄,则弃去重配
3.铝酸盐溶液:溶解13g铝酸镂[NH46Mo7O24,4H2O]于100ml水中溶解
0.35g酒石酸睇氧钾[KSbOC4H4O61/2H2O]于100ml水中,在不断的搅拌下,将铝酸铉溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中加酒石酸睇钾溶液并且混合均匀试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存至少稳定2个月
4.浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10%m/V抗坏血酸溶液此溶液当天配制
5.磷酸盐贮备溶液将磷酸二氢钾KH2PO4于干燥2h,在干燥器中放冷称取
0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线此溶液每毫升
50.0ug磷
6.磷酸盐标准溶液吸取
10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线此溶液每毫升含
2.00ug磷临用时现配测定步骤(仅以测进、出水样为例)
1.将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)
2.取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸储水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸储水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗
3.比色皿用后应可以稀硝酸或铝酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的铝蓝呈色物总氮()的测定TN方法原理在6rc以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧K2S2O8+H2O-2KHSO4+1/2O2KHS04-2K++HSO4-+HSO4-—H++SO42-℃加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全在120-124T的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度A=A220-2A275从而计算总氮的含量其摩尔吸光系数为
1.47x103干扰及消除
1.水样中含有六价铭离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液l-2ml,以消除其对测定的影响
2.碘离子及浸离子对测定有干扰碘离子含量相对于总氮含量的
0.2倍时无干扰混离子含量相对于总氮含量的
3.4倍时无干扰
3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除
4.硫酸盐及氯化物对测定无影响方法的适用范围该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定方法检测下限为
0.05mg/L;测定上限为4mg/L仪器
1.紫外分光光度计
2.压力蒸汽消毒器或家用压力锅
3.具塞玻璃磨口比色管试剂L无氨水,每升水中加入
0.1ml浓硫酸,蒸僧收集流出液于玻璃容器中
2.20%m/V氢氧化钠称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml
3.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周
4.1+9盐酸℃
5.硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取
0.7218g经105-110烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月b、硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮测定步骤
1.将取回的进水样、出水样摇匀
2.取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)第一支比色管加蒸储水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸储水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸储水加至下部刻度线
3.分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
4.将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热进行消解
5.加热完毕,拆开纱布,自然冷却
6.冷却后,再向3个比色管分别加lmLl+9的盐酸
7.向3个比色管分别加蒸储水至上部刻度线,摇匀
8.使用两种波长,用分光光度计测首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数
9.计算结果()氨氮的测定NH3-N方法原理典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收通常测量用波长在410—425nm范围水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH2,于2—5T下存放酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,镒,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色为此须经絮凝沉淀过滤或蒸储预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除方法的适用范围本法最低检出浓度为
0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/L采用目视比色法,最低检出浓度为
0.02mg/l水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水
2.硫酸亚铁锭标准溶液称取
39.5g硫酸亚铁镀溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀临用前,用重铭酸钾标准溶液标定标定方法准确吸收
10.00ml重铭酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约
0.15ml)用硫酸亚铁镀滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点V式中,c一硫酸亚铁镀标准溶液的浓度(mol/L);V一硫酸亚铁钱标准滴定溶液的用量(ml)
4.硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)仪器
1.分光光度计
2.PH计试剂配制试剂用水均应为无氨水L纳氏试剂可选择下列一种方法制备()1称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存2称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温另称取7g碘化钾和10g碘化汞HgI2溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存
2.酸钾钠溶液50g酒石酸钾钠KNaC4H4O
6.4H2O溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml
3.钱标准贮备溶液称取
3.819g经100摄氏度干燥过的氯化镀(NH4CI)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含l.OOmg氨氮
4.较标准使用溶液移取
5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升含
0.010m g氨氮计算从校准曲线上查得氨氮含量(mg)氨氮N,mg/l=m/v*1000,))式中m——由校准查得氨氮量(mg,V——水样体积(mlo注意事项
1.钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响静止后生成的沉淀应除去
2.滤纸中长含痕量筱盐,使用时注意用无氨水洗涤所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污测定步骤
1.将取回的进水样、出水样摇匀
2.将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内
3.向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌
4.静置3分钟后开始过滤
5.将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)
6.分别过滤完烧杯内的剩余水样
7.取3个比色管第一支比色管加蒸储水加至刻度线;第二支比色管加3-5mL进水样滤液,然后用蒸储水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸储水加至刻度线(所取进、出水样滤液的量不固定)
8.分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和L5mL纳氏试齐I」
9.分别摇匀,计时10分钟用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿记数
10.计算结果硝酸盐氮()的测定NO3-N方法原理水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸储后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定干扰及消除亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸储使除去本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸播去除氨和铁盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)仪器带氮球的定氮蒸僧装置试剂L氨基磺酸溶液称取1g氨基磺酸HOSO2NH2溶于水,稀释至100mlo
1.1+1盐酸
3.氢氧化纳溶液称取300g氢氧化纳溶解于水稀释至1000ml
4.戴氏合金Cu50:Zn5:AI45粉剂
5.硼酸溶液称取20g硼酸H3BO3溶于水稀释至1000ml.o测定步骤
1.将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间
2.取3个比色管第一支比色管加蒸储水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸储水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸储水加至刻度线
3.取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中
4.向3个蒸发皿中分别加入O.lmol/L的氢氧化钠调节PH至80(使用精密PH试纸,范围为之间的每个约需氢氧化钠20滴左右)℃
5.开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90,直至蒸干为止(约需2小时)
6.蒸干后,取下蒸发皿冷却
7.冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸储水
8.分别向蒸发皿中边搅拌边加入3-4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中分别加蒸储水至刻度线
9.分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)o并记数
10.计算结果)溶解氧(的测定DO溶解在水中的分子态氧称为溶解氧天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡
5.硫酸汞结晶或粉末注意事项
1.使用
0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用
20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞氯离子二10:1W/W如出现少量氯化汞沉淀,并o不影响测定
2.水样去用体积可在范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果
3.对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为
0.0250mol/L重铝酸钾标准溶液回滴时用
0.01/L硫酸亚铁镀标准溶液
4.水样加热回流后,溶液中重铝酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜一般采用采用碘量法测溶解氧方法原理水样中加入硫酸镒和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价镒氧化成高价镒,生成四价镒的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量测定步骤
1.用广□瓶取回的9号点的样,静置十几分钟(注意用的是广口瓶,并注意取样方法
2.用玻璃弯管插入广□瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶
3.向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸镒和2mL碱性碘化钾(注意加的时候的注意事项,从中部加入)
4.盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次,
5.再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸摇匀放在暗处静置五分钟
6.向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定,,
7.静置5分钟后取出放在暗处的溶解氧瓶将溶解氧瓶中的液体倒入到,100mL的塑料量筒内润洗3次最后倒至量筒的100mL刻度线
8.将量筒内的液体倒入到锥形瓶中
9.用硫代硫酸钠向推形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数
10.计算结果)溶解氧(mg/L=M*V*8*1000/100M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)(V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积mL)总碱度测定步骤
1.将取回的进水样、出水样摇匀
2.将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中
3.分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色
4.向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入
0.01mol/L的氢离子标液至刻度线
5.分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)
6.计算结果用氢离子标液的用量*5即为体积污泥沉降比()的测定SV30测定步骤
1.取一个100mL的量筒
2.将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处
3.开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录污泥体积指数()的测定SVISVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果但要注意换算单位SVI的单位为mL/g污泥浓度()的测定MLSS测定步骤
1.将取回的9号点的样和回流点的样摇匀
2.将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)
3.用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)
4.取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105(开始计时干燥2小时
5.取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时
6.冷却后用精密电子天平称量并记数(
7.计算结果污泥浓度mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000)挥发性有机物质(的测定MLVSS测定步骤
1.将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷珀埸内℃
2.开启箱式电阻炉,温度调至620,将小瓷珀端放入到箱式电阻炉内约2小时
3.两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,℃再次冷却半小时左右,确保瓷珀蜗温度不超过100o
4.取出瓷用堤放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数
5.计算结果挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小巧堪重-天平读数)*
100005.用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为
1.167g,所以溶解
0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸储水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸微水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液用时新配
6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字
7.每次实验时,应对硫酸亚铁镀标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化测定步骤
1.将取回的进水样、出水样摇匀
2.取3个磨口锥形瓶,编号
0、
1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠
3.向0号锥形瓶中加20mL蒸储水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸储水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)
4.向3个锥形瓶中分别加入10mL重铭酸钾非标液(用10mL的重铝酸钾非标液移液管,要用重铝酸钾非标液润洗移液管3次)
5.将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)
6.从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶7插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时
8.加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)
9.从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸储水(加蒸储水原因
1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差
2.加定量的蒸储水,使滴定过程中的显色反应更加明显)10加入蒸储水后会放热,取下锥形瓶冷却n.彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶
12.用硫酸亚铁镀滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(注意全自动滴定管的使用方法滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)
13.记录读数,计算结果生化需氧量()的测定B0D5生活污水与工业废水中含有大量各类有机物当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中在0——4摄氏度下进行保存一般应在6h内进行分析若需要远距离转运在任何情况下,贮存时间不应超过24h0方法原理生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在lmg/L以上为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种本方。