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文本内容:
验证某未知混合试液含有离子并Fe%Cu2\Ni2\Pb2+测量各离子含量
一、实验目的通过用配位滴定方法定性与定量分析混合溶液中各金属离子的浓度；熟悉配位滴定的原理和操作，以及各金属离子的性质和配位滴定中需要注意的问题包括的控制以及副反应，掩蔽剂的选择，直接滴定法和返滴定法以及置换滴定的条PH件
二、目前有关本次实验中所测元素常量测定方法的概述络合滴定法
1.实验室常用的方法之一，采用有机络合剂与所需要检验的金属离子发生络合反应，生成稳定的络合物或络合离子，借用合适的指示剂指示反应的终止而常采用的络合剂是EDTA溶液，在使用EDTA之前要利用Zn2+标准溶液进行标定再使用通过滴定消耗的体积量，间接求得所求金属离子含量EDTA法测量重金属，即电感耦合等离子体原子发射光谱法
2.ICP-AES.目前,金属元素测定方法主要有原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法原子吸收分光光度法虽是一种成熟方法，但测定速度较ICP-AES慢、干扰物质复杂电感耦合等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分析方法其原理为等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量当氨气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氨原子碰撞这种链锁反应使更多的氮原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体等离子体火炬可达的高温过滤或消解处理6000~8000K过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氮载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发不同元素的原子在激发或电离时刻发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性样品中存在的元素特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量原子吸收分光度法
3.原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，与生成沉淀，还可以跟、生成水溶性的络合物这也可以解Pb Cu2+Fe3+释为什么定性分析中出现的是红棕色的浑浊溶液而不是鲜红色的沉淀
八、参考文献第一届广东省大学生化学实验竞赛_实验操作试题
[1]⑵华南师范大学，华中师范大学.分析化学.高等教育出版社第四版.2011,4,汤又文，分析化学实验，化学工业出版社，
[3]2008,2《、、、混合液中的分离和测定》，新疆医科大学学,
[4]Pb2Co2CU2Ni2Pb22001年，12,,24
[5]南京同普分析仪器制造有限公司,《铜合金中铜锌铅铁银镒元素测定法》,2012,10,09被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量本方法适用于地表水和污水中、Al、、、、、、、、、、、、、、、、和As BaBe CaCd CoCr CuFe KMn NaNi PbSr TiV Zn等种元素总量的测定溶解态元素未经酸化的样品中，能通过滤膜
2010.45uni的元素成分元素总量未经过滤的样品，经消解后测得的元素浓度即样品中2溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和
三、实验原理定性分析1采用鉴定K4[FeCN6],Fe3+利用沉淀根据易溶于热水，在弱酸介质中，与二反HC1Pb2+,PbCb Pb2+CrO4应生成黄色沉定来鉴定必要时加入溶液，将沉淀溶解，以确证PbCrCU Pb2+,NaOH的存在Pb2+利用NH3H2O将3+、Pb2+与Cu2+、Ni2+分离为FeOH
3、PbOH和C UNH42\23NiNH42+o滤液在弱酸HAc介质中，K41FeCN6]溶液与C/+生成红棕色沉淀鉴定3C/+；在氨性介质中，Ni2+与丁二酮后生成鲜红色丁二月亏保沉淀鉴定Ni2+定量分析2根据、和的稳定常数的差别采用控制酸度的方Fe3+bPb2+CiF Ni+Alogc^6,法，测定选用磺基水杨酸作为指示剂，指示终点为溶液由紫红色变成黄绿色Fe3+利用将、与、分离为、和NH3H2O Fe3+Pb2+CM+Ni2+FeOH3PbOH2C UNH2\NiNH42+o过滤后的C UNH342+、NiNH342+滤液用酸中和，Na2s2O3343掩蔽采用返滴定法测定以二甲酚橙为指示剂，亮黄色变成酒红色为终点,C/+,Ni2+,再利用返滴定法测定、总量，其中铜的指示剂采用二甲酚橙，终点为溶液Cu2+Ni2+由红色变为黄绿色滴定终点后，采用差减法，确定的含量C/+利用返滴定法测定Fe3+、Ni2\Cu2\Pb2+总量,采用差减法，确定Pb2+的含量分步滴定判断所需数据logA^FemY=
25.10,logKcuY=
18.80,logKNiY=
18.62,logKpbY=
18.04oKsp[FeOH3]=
4.0x1O-38,^s[CuOH]=
2.2x1O-20；P2Ksp[Ni0H2]=
2.0x10-15,Ksp[PbOH2]=
1.2xl0,5o
四、试剂、材料和仪器药品配制的溶液的所需固体质量规格配制所需试剂的物质AR量/ml/g固体PbN€
328.3308固体Ni NO32•6H2O
7.
26980.1mol/L250固体Cu NO32•3H2O
6.0400固体Fe NO
336.0465二钠盐EDTA
0.020mol/L
5003.7224锌粒
0.010mol/L200五水硫代硫酸钠粉末10%505固体CHN200g/L102264二甲酚橙固体
0.2%
500.1磺基水杨酸固体2%
100.
20.01mol/LHNO330固体K[FeCN]•3H O
0.1mol/L
502.1462浓氨水2002mol/LHCl100浓HAc50丁二酮后1%
100.1KF20%5010K CrO5%
100.524灯用酒精50溶液的配制标准溶液的配制
0.01mol-L-iZii2+用干净的小烧杯或称量纸准确称取
0.1171〜
0.1439g配制200mLO.Olmol-L1的锌溶液所需的纯锌粒于150mL烧杯中，加入5mL6moi・L”的HC1溶液，立即盖上表面皿，微热，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，冷却后，定量转移至的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀计算其准确浓度
200.00mL标准溶液的配制及标定O.Olmol L4EDTA用洁净的1000mL容量瓶称取配制1000mL
0.01mobL1EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（Na2H2丫.2H20）固体
3.8g,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀吸取
20.00mL
0.01mol-L」的Zn2+标准溶液于锥形瓶中加入2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再过量用200g/L5mLo
0.01溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点平行标定三份，计算moLL-i EDTA溶液的准确浓度数据记录和结果表达如表所示EDTA1约
0.Olmol•L1未知混合溶液的配制称取配制各离子浓度约O.Olmol-L1的固体于100ml小烧杯当中，用20ml去离子水溶解，转移至的容量瓶中，洗涤烧杯，玻棒次，将洗液移至容量
250.00ml3〜4瓶中，定容，摇匀备用的六亚甲基四胺溶液的配制200g/L称取所需的六亚甲基四胺固体，溶于小烧杯中，加入少量水溶解后，移至
50.00ml容量瓶中，洗涤，移液，次，最后，定容，摇匀，备用3〜4,%的磺基水杨酸，的二甲酚橙溶液等配制操作如上10%Na2s
230.2%除实验柜中以外仍需的仪器仪器规格数量型电子天平FA
11040.1mg1台秤1烘箱1精密ph试纸若干容量瓶
50.00ml
3250.00mk1000ml1温度计摄氏度1001白色滴定板1常压过滤漏斗1滤纸2
五、实验内容和步骤混合溶液中各离子随着的加入，颜色由酒红色逐渐EDTA的测定实验步骤变为棕红色，最后变为黄绿色Fe的测定取原液
20.00mL于100分析颜色总体算是挺正常的容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀mL从中吸取溶液于锥形瓶中，加
10.00mL入10mL
0.01mol-L-1HNO pH=L5~
2.5,3摇匀后，加热到注意实验过40~50℃程中应保持在加入磺基水40~50℃o2%杨酸1滴，用
0.01mol L-1EDTA进行滴定，消耗体积为V mL,由紫红色变产生蓝色沉淀说明溶液中含有三价铁离EDTA成黄绿色为终点平行测定三份，计算子产生棕黄色沉淀，滤液呈深蓝色分析的含量数据记录和结果Fe产生了、沉淀,氢氧PbOH2FeOH o3定性分析取原液滴于白色点滴Fe3+2化铅是白色无定型沉淀，氢氧化铁是深板上，加入滴定溶液,立1K4[FeCN6]棕色絮状沉淀，混合在一起沉淀呈棕黄即生成蓝色沉淀，示存在Fe3+色混合液预处理Fe3+Pb+与Cu2+滤液中含深蓝色的C NH42\黄褐色的U3分离Ni2+等离子，颜色互相干扰，最NiNH342+取原液于烧杯中，
10.00mL150mL终呈深蓝色小心分次加入再多10mL NH3H2O1+1,加浓氨水加热，微沸腾20mL Imin冷却，将沉淀与溶液一起转移至
100.00容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀mL加入盐酸，溶液由蓝色变成浅黄绿色，最干过滤滤纸、漏斗、接滤液的烧杯都应后变成淡绿色，加入六次甲基四胺，溶是干的过滤后的滤液含C NH42\U液变成翠绿色，滴定终点为酒红色分析3NiNH42+；沉淀含PbOH
2、FeOH3o一开始氯化铜是蓝色的，氯化银是黄色3的测定吸取滤液于锥Ni
10.00mL的，氯化铅是白色沉淀氯化铁呈黄色的，形瓶中，用酸化留意能否2moiL-iHCl后来四氯合铜离子是绿色的，量的
0.01观察到有沉淀产生后又溶解加入mol-L1EDTA VimL,用
0.01mol・L」Zn2+的六亚甲基四胺，摇匀后再10mL200g/L标准溶液进行返滴定，消耗以二V mL,2加入或加10%Na2s2O36mL Na2s2O3甲酚橙为指示剂，亮黄色变成酒红色为至无色后多加加入过1mLo终点平行测定三份，确定的含量Ni实验现象与分析数据记录和结果表达如表所示3加入磺基水杨酸后，溶液由翠绿色变成定性分析取滤液滴于白色点Ni2+2酒红色滴板上，加的丁二酮月亏滴，生成1%1红色沉淀示有存在溶解生成配离子观察不到现象二甲酚Ni+的测定吸取滤液于锥橙本身是亮黄色的，可能颜色受到以上Cu
10.00mL形瓶中，用酸化留意能否配离子颜色的干扰而呈翠绿色，滴定终2moi.L/HC1观察到有沉淀产生后又溶解加入点颜色接近酒红但还有点偏紫色10的六亚甲基四胺液，加入有红色沉淀生成说明溶液中有镁离子mL200g/L10滴的溶液，加入过量的20%KF VmL
30.01mol-L-EDTA,用
0.01mol・L Zr+标准溶液进行返滴定，以二甲酚橙为指加入盐酸，溶液由蓝色变成浅黄绿色，最示剂，滴定终点后，消耗入平行后变成淡绿色，加入二甲酚橙为浅绿色，mL测定三份，确定的含量数据记录滴定终点为灰紫色Cu和结果表达如表所示分析颜色变化的原因同镇离子滴定相4四氯合银是黄色的，之所以加入盐酸无同，不同离子颜色产生干扰，同时，最后沉淀产生可能由于沉淀产生过快后立刻本来应由亮黄色变为酒红色，但由于其他离子可能产生干扰导致呈现灰紫色定性分析取少量原溶液于离加入盐酸，溶液由蓝色变成浅黄绿色，最CM+心管中，加入过量氢氧化钠之沉淀不再后变成淡绿色，加入二甲酚橙为亮绿色，增加，离心滤去沉淀，取滤液滴于试滴定终点为灰紫色2管中，加浓硝酸至蓝色褪去，再加入2分析颜色产生原因与银离子滴定相似滴溶液，生成红棕色K4[FeCN6]沉淀,示存在Cu2[FeCN6]C/+的测定吸取步骤的测定Pb2+3Fe原液稀释液于锥形瓶中,加
10.00mL入％过量的加mL
0.01mol-L-EDTA,入的六亚甲基四胺，用10mL200g/L
0.01标准溶液进行返滴定，以二mol.L/Zn2+甲酚橙为指示剂，滴定终点后，消耗平行测定三份，确定的含V6mL Pb加氢氧化钠除去铁离子，最终有红棕色沉淀生成说明溶液有铜离子量数据记录和结果表达如表所示5定性分析取原溶液滴于离心没加醋酸时已经产生黄色沉淀说明溶液Pb2+5管中，加入滴定溶液于中含有铅离子22moiL-1HC1混合液中，充分搅拌并加热分钟，冷2却后，分离加滴热水于沉淀上，滴5加1滴6mol-L-1HAc溶液和2滴5%的KzCrCU溶液，如有黄色沉淀，有Pb2+存在
六、实验数据与结果/^x
10.00tn nx40i❖7C—mol-L~EDTA-二-----------------------------------------------M x
0.25x KDTA x
65.397n表
10.01moI L1EDTA溶液的标定标定次数
1230.
12990.
12990.1299值KnV/LEDTA OI
19.
1519.
1519.12C EDTA/mol-L
10.
010380.
010380.
010390.01038C EDTA/mol.L1单次测定偏差d/molL/
000.00001相对平均偏差/%
0.00033%表2Fe含量的测定测定次数123V/mL
10.00V/LEDTA HI
22.
0422.
0822.04CFe/g-L-1*
6.
38856.
40016.
38856.3885tn
5.9631理论上豆/gL-i单次测定偏差d/g・L/
00.01160相对平均偏差/%
0.061%误差
7.1%.=*
55.85g.p—%—mobL1Cfe二
55.85x10表3Ni含量的测定测定次数123滤液V/mL
10.00Vi/mL
14.
8412.
9614.85V/mL
5.
904.
005.852CNi/g-L-1*
5.
60105.
56345.
63635.6002二/gL/
5.6516理论上工/」gL单次测定偏差d/g・L」
0.0008-
0.
03680.0361相对平均偏差/%
0.44%误差-
0.91%表4cli含量的测定测定次数123V滤液/mL
10.00匕/mL
22.
0522.
0821.05%/mL
2.
803.
001.85Ccu/g-L4*
6.
71386.
60746.
65396.6584W/gL
6.6194理论上匿/gL单次测定偏差d/g・L-i
0.0554-
0.0510-
0.0045相对平均偏差/%
0.56%误差
0.59%表5Pb含量的测定ICcu=CEDTAx匕一Czn x匕一
10.00x Cx
63.55gC・Lcu」=,mol-L-1Ni
63.55x10测定次数123V/mL
10.00V/mL
40.
8240.
9041.025Ve/mL
1.
101.
151.24Cpb/g,L*1*
20.
464620.
409020.
481920.4517Cpb/g，L
120.4304理论上服/gL单次测定偏差d/g・L-i
0.0125-
0.
04270.0302相对平均偏差/%
0.14%误差
0.10%X匕一C-
10.00xC-
10.00xC-
10.00xC x
207.2EDTA CznFe NiCuC gC5b
七、结果与讨论通:正理比较滴定的数据，发现在铁含量的滴定与实验理论结果有较大偏差可能原因、铁与在时并不是严格按反应，可能是甚至是1EDTA PH=21:11:21:310反应为了验证假设，配了含铁的纯溶液，在采用相同处理条件的情况下，用滴定时消耗的体积与铁几乎.也就是说在的情况下，铁与EDTA1:1PH=2EDTA也应是
11.、在的情况下，混合样液中的其他离子会影响铁与的反应，2PH=2EDTA即在滴定铁的同时可能会有部分其他离子被同时滴定但是在查看林邦曲线时发现,lg^FeIIIY=
25.10,lg^CuY=
18.80,lgKNiY=
18.62,lgKpbY=
18.04AlgK只是略大于.虽然是在允许滴定终点误差为时准确Fe-Cu=
6.30,6AlgKN
60.1%滴定的条件所以，应该配制种分别含有铁和铜，铁和银，铁和铅混合溶液，3进行的滴定，验证是否其他离子会影响滴定结果的猜想EDTA、可能原样在存放过程中可能因为是由于原液储存在玻璃瓶中置换出部分3A1和从未影响了在后来滴定以及铁含量的测定Ca,.对于银的定性检测，在加入丁二酮胎后，溶液并不是生成理论上丁二酮眄与银的桃红色沉淀，而是红棕色的浑浊溶液原因可能是丁二酮屈还会。
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