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度检查是利用()、药物与杂质溶解行为的差异、药物与杂质旋光性的差异A B、药物与杂质颜色的差异、药物与杂质嗅味及挥发性的差异C D、药物与杂质对光吸收性质的差异E药物结构中与发生反应的活性基团是()
10.FeCh、甲酮基、酚羟基、芳伯氨基、乙酰基、稀醇基A BC D E在碱性条件下与反应生成不溶性二银盐的药物是()
11.AgNCh、尼可刹米、安定、利眠宁A BC、乙酰水杨酸、以上都不对D E.阿司匹林用中性醇溶解后用滴定,用中性醇的目的是在于()12NaOH、防止滴定时阿司匹林水解、使溶液的值等于A BPH
7、使反应速度加快、防止在滴定时吸收C DCO
2、防止被氧化E药物结构中与发生显色反应的活性基团是()
13.FeCb、甲酮基、芳伯氨基、乙酰基A BC、稀醇基、以上都不对D E检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用()
14.、与变色酸共热呈色、与显色A BHNO
3、与硅鸨酸形成白色、重氮化偶合反应、以上都不对C ID E苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()
15.、紫堇色配位化合物、赭色沉淀A B、红色配位化合物、白色沉淀、红色沉淀C D E下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质()
16.、重氮化偶合反应、与变色酸共热呈色A B、与三价铁显色、与显色、与硅鸨酸形成白色C DHNO3E I经法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为()
17.HPLC、氢酶、苯醍、二乙胺A BC、硫酸根离子、二氧化碳D E
18.经HPLC法考察酚磺乙胺纯度,其特殊杂质为()、二氧化碳CA、苯醍B、二乙胺、硫酸根离子、以上都不对DE酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是()
19.、在条件下加热、只加入不加热A NaOHB NaOH、加试液、加试液、以上均不对C H2SO4D Na2co3E下列哪个药物不能用重氮化反应()
20.、盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚A B、对氨基苯甲酸、乙酰水杨酸、对氨基水杨酸钠C DE不能用非水滴定法测定的药物有()
21.、硫酸奎宁、盐酸氯丙嗪A B、维生素、利眠宁、乙酰水杨酸C BlDE下列哪些药物具有重氮化反应()
22.、乙酰水杨酸、对氨基水杨酸钠A B、苯甲酸、利尿酸C D下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是()
23.、双相滴定法、碱水解后剩余滴定法A B两步滴定法、标准碱液直接滴定法C D
二、填空题芳酸类药物的酸性强度与有关芳酸分子中苯环上如具
1.有—、—、—、—等电负性大的取代基,由于能使苯环电子云密度降低,进而引起竣基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧一氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性O具有—的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与反应,生成色
2.配位化合物反应适宜的为,在强酸性溶液中配位化合物分解pH阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查
3.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,
4.色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成,一四羟基联苯醍,呈明显的色中3,5,3,,5国药典采用法进行检查阿司匹林的含量测定方法主要有、、
5.易水解产生
6.ASA o两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定,第一步为,第二步
7.o
三、是非题水杨酸,乙酰水杨酸均易溶于所以以水作为滴定介质()
1.水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物
2.()乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸()
3.酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后,放出二乙胺臭气,可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
4.色()乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用比色法()
5.FeCb.水杨酸酸性比苯甲酸强,是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢6键()
四、配伍题对乙酰氨基酚A.乙酰水杨酸
8.生物碱类C.巴比妥类D.异烟朋E.水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐()
1.在酸性条件下用漠酸钾滴定()
2.异烟脱A.乙酰水杨酸B.生物碱类C.巴比妥类D.水杨酸E.加热水解后,与三氯化铁试液的反应()
3.本品水溶液,与三氯化铁试液直接反应()
4.
五、简答题请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法?
1.阿司匹林中的主要特殊杂质是什么?检查此杂质的原理是什么?
2.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么?简述检查此杂质的原理
3.酚磺乙胺的特殊杂质是什么?中国药典版用什么方法检查其杂质?
4.2005简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性?根据其结构特点简述
5.简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法?
6.芳酸及其酯类药物包括哪几类药物?并举例说明几个典型的药物
7.
六、计算题称取对氨基水杨酸钠按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠
1.
0.4132g,滴定液滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液求对氨基水杨酸钠
0.1023mol/L
22.91ml,的百分含量?分子量C HNNaO175763取标示量为阿司匹林片,称出总重为研细后,精密称取
2.
0.5g
105.7680g,
0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定消耗硫酸滴定液空白试验
0.05020mol/L
22.92ml,消耗该硫酸滴定液求阿司匹林的含量为标示量的多少?阿司匹林
39.84ml,T=
18.08mg/mL的分子量
180.16《药物分析学》第六章芳酸及其酯类药物的分析复习检测题参考答案
一、选择题
1.B
2.E
3.A
4.C
5.A
6.B
7.D
8.A
9.A
10.B
11.E
12.A
13.E
14.E
15.B
16.C
17.A
18.E
19.A
20.D
21.E
22.B
23.D
二、填空题.苯环竣基取代基卤素硝基羟基,这些取代基,增大1水杨,试液,
2.FeCb4-6溶液的澄清度,水杨酸
3.间氨基酚,二苯酚型化合物,红棕,双相滴定
4.酸碱滴定
5.UV HPLC
6.SA中和,水解与滴定
7.
三、是非题
1.F
2.T
3.F
4.T
5.T
6.T
四、配伍题
2.A
2.E
3.B
4.E
五、简答题、因为片剂中除加入少量酒石酸或枸椽酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水11解产物水杨酸、醋酸产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定中和取片粉、加入中性醇溶液后,以酚献为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至2溶液显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐水解与测定在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱、()阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸21()检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与作用,而水杨酸则可2Fe3+与作用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量Fe3+、()特殊杂质为间氨基酚31()原理双向滴定法2中国药典()利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醛,而间氨基酚易溶于乙醛的特性,2005使二者分离,在乙醛中加入适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗一定量盐酸液来控制限量、()酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醍41()中国药典用法来检查此杂质2HPLC、水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位,不仅对竣基有邻位效应,还由于羟基中5的氢能于竣基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键,更增加了竣基中氢氧键的极性,使酸性增强因此水杨酸的酸性()比苯甲酸()强的多Pka
2.95Pka
4.
26、()原理因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性61质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定()方法2NaCl取本品精密称定,置分液漏斗中,加水、乙醛及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色分取水层、乙酸层用水洗涤,洗液并入锥型瓶中继续用滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点HC
1、()有三类药物71()第一类有水杨酸类药物、典型的药物有水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等2第二类有苯甲酸类药物,典型的药物有苯甲酸等第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺
六、计算题含量%=空卫
1.5^x100%=Sxioo%=
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0.4132x1000c L一包c/V-VxTxVV
39.84-
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