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CCS G13T/QAS青海省标准化协会团体标准T/QAS XXX—XXXX特种玻璃高纯重质氧化镁2023-05-30发布2023—0675实施青海省标准化协会发布115mm030mm自士标引序号说明1—料罐；2—支架；3——漏斗图1堆积密度测定装置料罐体积的测定将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称量料罐和玻璃片的质量小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中的水之间应无气泡再称量料罐和玻璃片的质量
7.
12.
2.4料罐体积的计算料罐体积以V计，数值以毫升表示，按式
（9）计算式中m.——罐满水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克（g）m一料罐及玻璃片质量的数值，单位为克（g）2P水——测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/ml），近似为Ig/ml（20℃）
7.
12.3分析步骤按图1安装好堆积密度测定装置称量料罐质量，精确至
0.1g关好漏斗下底，将预先通过150um试验筛的试样自然倒满，用直尺刮去高出部分放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐是中（也可以用玻璃棒先捅开），用直尺刮去高出部分（刮平前勿移动料罐），称量试料和料罐的质量,精确至
0.lg
7.
12.4结果计算堆积密度以单位体积的质量P计，数值以克每毫升（g/ml）表示，按式
（10）计算m\一帆210P=F-81--式中3——料罐和试料质量的数值，单位为克（g）；m——料罐质量的数值，单位为克（g）;2V——料罐体积的数值，单位为毫升（ml）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.02g/mlo8检验规则
8.1本文件规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验
8.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的特种玻璃高纯重质氧化镁为一批，每批产品不超过10t
8.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插入料层深度的3/4处采样将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定
8.4检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格
8.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准9标志、标签
9.1特种玻璃高纯重质氧化镁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号及GB/T191—2008中规定的“怕雨”标志
9.2每批出厂的特种玻璃高纯重质氧化镁都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号10包装、运输、贮存
10.1特种玻璃高纯重质氧化镁采用双层包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋内袋包装时将空气排出后，用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的方式封口；外包装采用塑料编织袋，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线每袋净含量10kg、20kg、25kgo或根据用户要求协商确定包装方式
10.2特种玻璃高纯重质氧化镁在运输过程中应有遮盖物，包装不应受到损坏，防止雨淋、受潮、暴晒特种玻璃高纯重质氧化镁应贮存于阴凉、通风、干燥处，防止雨淋、受潮
10.3特种玻璃高纯重质氧化镁在符合本文件规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月特种玻璃高纯重质氧化镁1范围本文件规定了特种玻璃高纯重质氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和储存本文件适用于由化学合成氢氧化镁煨烧的重质氧化镁2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191包装储运图示标志GB/T3409-2006工业用化工产品铁含量测试的通用方法L10-邻菲罗琳分光光度法GB/T
6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的标示和判定HG/T
3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂和制品的制备第1部分标准滴定溶液的制备HG/T
3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂和制品的制备第2部分杂质标准滴定溶液的制备IIG/T
3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂和制品的制备第3部分制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4分子式和相对分子质量分子式MgO相对分子质量
40.31（按2010年国际相对原子质量）5分类及用途特种玻璃高纯重质氧化镁分为两类1类主要应用于基板玻璃（TFT），如可用作液晶面板；II类主要应用于盖板玻璃，如可用于手机、导航仪等触摸屏领域
6.1外观白色重质粉末
6.2技术要求应符合表1规定表1技术要求指标项目1类II类优等品一等品优等品一等品氧化镁（MgO）%
299.
59999.599氧化钙（CaO）%W
0.
050.
100.
050.10盐酸不溶物％
0.
050.
100.
050.10硫酸盐（S04）％
0.
050.05——粒度分布+425um40%0000（箭余物）+150um10目%0202铁Fe%
0.
0050.
0050.
0050.005镒Mn%
0.
0050.
010.
0050.01氯化物（以C1计）%
0.
030.05—————附着水分%
0.
300.
300.
300.30堆积密度g/cm
31.
00.
300.
300.307试验方法蛰生三口本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上请立即用清水冲洗,严重者立即就医治疗
7.1一般规定本文件所用的试剂和水在没有其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水试验时所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T
3696.
1、HG/T
3696.
2、HG/T
3696.3的规定制备
7.2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白搪瓷上用目视法判定外观
7.3氧化镁含量的测定
7.
3.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价钵等离子，在PH值为10时，以铭黑T作为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁的含量试剂
7.
3.
2.1盐酸溶液1+
17.
3.
2.2氨水溶液:l+lo
7.
3.
2.3三乙醇胺溶液1+
37.
3.
2.4氨-氯化铉缓冲溶液甲（PH=10）
8.
3.
2.5硝酸银溶液10g/Lo
9.
3.
2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴c（EDTA）=
0.02mol/Lo
10.
3.
2.7铭黑T指示剂
11.
3.3分析步骤
12.
3.
3.1试验溶液A的制备如下称取5g试样，精确至
0.0002g,置于250位烧杯中，用少量水湿润，加入约55niL的盐酸溶液，搅拌至试样完全溶解，盖上表面皿，煮沸3min-5min,趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）冷却后将滤液和洗液全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀此为试验溶液A,用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量及硫酸盐含量的测定，保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定
13.
3.
3.2测定方法如下用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取25nli该试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，用氨水溶液调节PH值至7-8（用PH值试纸检验），加入5nli三乙醇胺溶液，10氨-氯化镂缓冲溶液甲，
0.昆铭黑丁指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色
14.
3.4结果计算氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数3（1计，数值以%表示，按式
（1）计算_[（匕一//20）/1000]cMW1（25/500）X（25/250）X100
（1）式中Vi——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；V——
7.4中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；2c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样质量的数值，单位为克（g）;M——氧化镁（MgO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=
40.31）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.2%o
7.4钙含量的测定
7.
4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锦等离子，在PH值为
12.5时，以钙试剂装酸钠盐指示剂作为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子
7.
4.2试剂
7.
4.
2.1氢氧化钠溶液100g/L
7.
4.
2.2三乙醇胺溶液1+
37.
4.
2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴c（EDTA）=
0.02mol/L;
8.
4.
2.4钙试剂竣酸钠盐指示剂
9.
4.3分析步骤用移液管移取50nli试验溶液A（
6.
4.
3.1）,置于250nli锥形瓶中，加入30nli水，5nli三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现浑浊时，加入
0.1g钙试剂竣酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变成酒红色，并过量
0.5mL用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴滴定至溶液由酒红的变成纯蓝色
10.
4.4结果计算氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数32计，数值以%表示，按式
（2）计算:V/l OOPycM与2W2X1OO2X50/500式中V一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）;2c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;m中试样质量的数值，单位为克（g）;M——氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=
56.08）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.03%.
7.5不溶物
7.
5.1仪器、设备高温炉温度可控制在875℃+25℃
7.
5.2分析步骤将
6.
4.
3.1保存的残渣及滤纸转入预先于875C+25C灼烧至质量恒定的瓷生烟中，于电炉上干燥，灰化后，置于高温炉中，于875c+25℃灼烧至质量恒定
7.
5.3结果计算盐酸不溶物含量以质量分数33计，数值以%表示，按式
（3）计算叫=也二四X
6.
4.
3.1中试料质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.02%
7.6硫酸盐含量的测定
7.
6.1方法提要在酸性溶液中，硫酸银与钢离子生成难溶的硫酸钢沉淀，当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸钢呈悬浮体，使溶液浑浊，与标准比浊溶液比较浊度
7.
6.2试剂
7.
6.
2.1盐酸溶液1+
5.
7.
6.
2.2氨水溶液1+
9.
7.
6.
2.3氯化钢溶液:（BaC
12.2H20）100g/Lo硫酸盐标准溶液1ml溶液含硫酸盐（以SO”计）
0.Img；用移液管移取10ml按HG/T
3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100nli容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
7.
6.3分析步骤
7.
6.
3.1测定方法如下移取一定量的试验溶液A（
6.
4.
3.1）（1类优等品移取10ml、一等品移取
3.30ml,2类优等品移取
4.OOmK一等品移取
2.50ml、合格品移取
2.00ml）置于50ml比色管中，加水至约20ml,用氨水溶液调整溶液呈中性（用PH试纸检查）加入1ml盐酸溶液、2nli氯化钢溶液，加水至刻度，摇匀置于40℃50c水〜浴中，10min后比较浊度试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液
7.
6.
3.2标准比浊溶液的制备方法如下移取
2.00nil硫酸盐标准溶液，置于50ml比色管中，以下按照
7.
6.
2.
7.7余物的测定
7.
7.1方法提要将试样倒入筛中，用软毛刷轻刷至无粉末试样通过，称量筛余物
7.
7.2仪器、设备
7.
7.
2.1试验筛R40/3系列,§200x50-
0.15/
0.1（GB/T
6003.1-1997）
7.
7.
2.2软毛刷毛长约3cm5cm〜
7.
7.3分析步骤称取约10g试样，精确至
0.01g移入试验筛内，用软毛刷轻刷试样，使粉末通过，最后，在筛子下垫一张黑纸，刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量，精确至
0.0002go
7.
7.4结果计算筛余物以质量分数w4计，数值以%表示，按式
（4）计算皿=啊二股X1004m式中mi表面皿和筛余物的质量的数值，单位为克（g）;m——表面皿的质量的数值，单位为克（g）;2m———试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于
0.005%
7.8铁含量的测定
7.
8.1方法提要同GB/T3049-2006中的第3章
7.
8.2试剂同GB/T3049-2006中的第4章仪器、设备分光光度计配有光程为2cm的比色皿
7.
8.4曲线绘制按GB/T3049-2006中
6.3操作，使用光程为2cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线
7.
8.5测定用移液管移取20ml试验溶液A
6.
4.
3.1,置于100ml容量瓶中，以下按GB/T3049-2006中
6.4所述“加水至约60nli……测定两个试液
6.
4.1的吸光度”进行操作同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理根据测得的相应吸光度从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量
7.
6.
4.
3.1中试料质量的数值，单位为克g
7.9镒含量的测定
7.
9.1方法提要在磷酸存在的强酸性介质中，用高碘酸根将二价锦离子氧化成紫红色的高钵酸根离子，用分光光度计在525nm下，测量其吸光度
7.
9.2试剂
7.
9.
2.1磷酸高碘酸钾
7.
9.
2.3硝酸溶液l+lo镒标准溶液:1ml溶液含锌Mn
0.050mg；用移液管移取5nli按HG/T
3696.2配置的锦标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀此溶液使用前配置仪器、设备分光光度计配有光程3cm的比色皿
7.
9.4分析步骤
7.
9.
4.1工作曲线的绘制如下在6个250nli烧杯中依次加入加入l.OOmK
2.OOmK
3.00mK
4.00ml、
5.00ml镒标准溶液，各加水至约40ml,分别加入10ml磷酸、
0.5g高碘酸钾，加热煮沸至高镐酸根的紫红色出现，再微煮沸5min冷却后，依次将溶液全部转移至6个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀在525nni波长下，用3cm比色皿，以水调零，测量其吸光度从每个标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以镒质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
7.
9.
4.2测定方法如下称取约5g（优等品）或2g（一等品）试样，精确至
0.001g,置于250ml高型烧杯中，用少量水润湿，加入约35nli（优等品）或15nli（一等品）硝酸溶液溶解试样同时在另一烧杯中加入与溶样等体积的硝酸溶液，作为空白试验溶液将试验溶液和空白试验溶液加热煮沸，趁热用中速定性滤纸过滤，以50ml水分4次洗涤，将滤液和洗液一并收集于250nd烧杯中，以下按
7.
9.
4.1中所述“分别加入10ml磷酸……测量其光度”进行操作从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中锦的质量
7.
9.5结果计算锦含量以锦（Mn）的质量分数W6计，数值以%表示，按式
（6）计算G九1—m/l
0、八”06仅6=---------------------------X100m式中向——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锦的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo一根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锌的质量的数值，单位为毫克（mg）;m一试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0005%,一等品不大于
0.002%
7.10氯化物测定
7.
10.1方法提要在微碱性介质中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铭酸钾生成砖红色铭酸银沉淀指示终点
7.
10.2试剂
7.
10.
2.1硫酸镁（MgS
04.7H20）
7.
10.
2.2硝酸银标准滴定溶液:c（AgN03）M.02mol/L
7.
10.
2.3锚酸钾溶液50g/Lo
7.
10.3仪器设备微量滴定管分度值为
0.02mL或
0.05mL
7.
10.4测定称取约2g试样,精确至
0.002g,置于200mL烧杯中,加入50mL水，L0mL铭酸钾溶液,
0.2g硫酸镁,将溶液煮沸后用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现微砖红色同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理
7.
10.5计算结果氯化物含量以氯（CI）的质量分数w7计，数值以％表示，按式
（7）计算尸T）/吨xl必幽式中Vi—滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo—滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m一试料质量的数值，单位为克（g）M—氯（CI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=
35.45）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差绝对差值不大于
0.01%
7.11水分
7.
11.1方法提要试样在105C—110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定仪器
7.
11.
2.1称量瓶
①50nlm*30mm电热恒温干燥箱温度能控制在105C—110℃
7.
11.3分析步骤用已于105℃—HOC下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g试样，精确至
0.0002g,置于电热恒温干燥箱:于105C—110℃下干燥至质量恒定
7.
11.4结果计算水分以质量分数w8计，数值以外表示，按公司
0.2%o
7.12堆积密度的测定
7.
12.1方法提要一定量的试样通过圆锥形漏斗，进入一已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量仪器，设备堆积密度测定装置的材质，有机玻璃，塑料，不锈钢等堆积密度测定装置如图1所示。
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