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附件1:扮装品中挥发性有机溶剂检测方法范围1本标准规定了测定扮装品中种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法15本标准适用于扮装品中种挥发性有机溶剂的含量测定15本标准所指的种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、-二氯乙烷、-二氯乙烯、三氯151,11,2甲烷、-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、1,2邻-二甲苯和异丙苯本标准中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取样品时的检出浓度、最低定1g量浓度见表lo表115种挥发性有机溶剂的检出限定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称检出限ng定量下限ng检出浓度|ig/g最低定量浓度gg/g二氯甲烷
582000.
582.01,1-二氯乙烷
431500.
431.51,2-二氯乙烯
321100.
321.1三氯甲烷
401400.
401.41,2-二氯乙烷
612000.
612.0苯
10350.
103.5三氯乙烯
311100.
311.1甲苯
11400.
110.4四氯乙烯
682700.
682.7乙苯
9300.
090.3间、对-二甲苯
12400.
120.4苯乙烯
20700.
200.7令上二甲苯
15500.
150.5异丙苯
10350.
100.35原理2样品用水稀释,经顶空处理到达气-液平衡后进样,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进展分析,以保存时间定性,峰面积外标法定量试剂3甲醇,色谱纯
3.1氯化钠,分析纯:烘
3.2550℃2h~3h种挥发性有机溶剂标准溶液分别称取种挥发性有机溶剂标准品各(准确至
3.31515Wmg)分别置于已加少量甲醇的容量瓶中,待溶解完全后用甲醇定容配成如表O.lmg,10mL2所示浓度的标准贮存溶液单标,再取各标准贮存溶液单标适量,用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列表215种挥发性有机溶剂的标准贮存溶液浓度及标准系列浓度物质名称标准系列浓度(mg/L)贮存溶液浓度(mg/L)使用溶液浓度(mg/L)二氯甲烷
1000.
10.
30.
50.
71.01,1-二氯乙烷
1000.
10.
30.
50.
71.01,2-二氯乙烯
1000.
10.
30.
50.
71.0三氯甲烷
1000.
10.
30.
50.
71.01,2-二氯乙烷
1000.
10.
30.
50.
71.0苯
200.
020.
060.
10.
140.2三氯乙烯
1000.
10.
30.
50.
71.01000甲苯
200.
020.
06.
10.
140.2四氯乙烯
1000.
10.
30.
50.
71.0乙苯
200.
020.
060.
10.
140.2间、对.二甲苯
200.
020.
060.
10.
140.2苯乙烯
200.
020.
060.
10.
140.2邻-二甲苯
200.
020.
060.
10.
140.2异丙苯
200.
020.
060.
10.
140.2仪器4气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器,分流/不分流进样口,配色谱工作站
4.1自动顶空装置,或超级恒温水浴锅(控温精度〕和气密针
4.
20.5℃顶空瓶()
4.320mL分析步骤5样品预处理
5.1称取样品约(准确至)于具塞刻度管中,参与水至刻度,混匀,此溶
1.0g Img100mL液作为待测样液备用测定
5.2色谱参考条件
5.
2.1色谱柱DB-1,30mx
0.32mm I.D.,
0.25m氮气流速;氢气流速;空气流速分流比
45.0mL/min
40.0mL/min450mL/min1:10柱流量
1.OmL/mino检测器氢火焰离子化检测器温度进样口温度;检测器温度;柱温)升至180℃200℃35℃I5min,5℃/min120℃,再以升至)30℃/min220℃]5min顶空条件水浴温度;平衡时间;进样体积60℃30min60|iLo校准曲线的制备
1.
1.2在设定色谱条件下,分别准确吸取挥发性有机溶剂标准系列溶液[)于已加
3.
310.0mL
1.0g氯化钠的顶空瓶内,马上盖上瓶盖轻轻摇匀,置于水浴平衡取气液平衡后的液60℃30mino上气体注入气相色谱仪进展分析依据标准系列质量浓度和峰面积,绘制校准曲线60LR样品测定
1.
1.3在设定色谱条件下,取待测样液于已加氯化钠的顶空瓶内,马上盖上瓶盖
10.0mL
1.0g轻轻摇匀,置于水浴中平衡用气密针取待测样品溶液气液平衡后的液上气体60C30min60LRo注入气相色谱仪,进展分析色谱图检出的物质,经与该物质的标准质谱图比较确证后,依据峰面积,从校准曲线上查得相应组分的质量浓度空白试验
5.3除不称取样品外,按以上步骤进展平行试验
1.801min;21,1-二氯乙烷
2.008min;31,2-二氯乙烯
2.197min;4三氯甲烷
2.289min;51,2-二氯乙烷
2.516min;6苯
2.790min;7三氯乙烯
3.380min;8甲苯
5.120min;9四氯乙烯
6.734min;10乙苯
8.726min;11间、对.二甲苯
9.117min;12苯乙烯
9.776min;13邻-二甲苯
9.946min;14异丙苯
11.313min阳性结果确实认8对于测定过程中有阳性结果的样品,建议用气相色谱-质谱法确认气相色谱-质谱参考条件
8.1色谱柱;DB-1,30mx
0.32mm I.D.,
0.25|Lim柱温初始温度保存然后以的速度升至再以35℃,5min,5℃/min120C,30℃/min的速度升至保存;220℃,5min进样口温度离子源温度接口温度分流比180℃,230℃,230℃,10:1,柱流量恒流模式,选择离子检测
1.5mL/min,周密度9在重复性条件下获得的两次独立测试结果确实定差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%o方法的适用范围10本方法适用于检测发胶、睹哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露及祛斑精华霜等多种不同基质的扮装品中挥发性有机溶剂。