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文本内容:
沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量
一、实验目的熟悉沉淀滴定法的基本操作;
1.了解实验原理,过程及注意事项;
2.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析
3.
二、实验原理以作为指示剂,用标准溶液在中性或弱碱性溶液中对进行测K2CrO4AgN03C1定,形成溶解度较小的白色沉淀和溶解度相对较大的砖红色)沉淀溶AgCl Ag2cx4液中首先析出沉淀,至接近反应等当点时,浓度迅速降低,沉淀剩余「所AgCl crC需的则不断增加,当增加到生成所需的浓度时,则同时析出Ag+Ag2CrO4Ag+AgCl及Ag2CrO4沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点反应式如下等当点前Ag++CP(白色)(%=」°)=AgClj
1.8x10等当点时(石专红色)2Ag++CrCU2-=Ag2CrO41(Ksp=
2.0xio/2)
三、实验仪器及试剂实验仪器移液管、)、锥形瓶)、容量瓶()(2ml5ml(250ml10ml.250ml.烧杯)、分析天平(100ml实验用品蒸储水、格酸钾、硝酸银、(干燥)(所用试剂均为分析纯)NaCl
四、实验步骤、硝酸银标准溶液的配制
10.1mol/L称取溶于水中,移入容量瓶内,加水至刻度,摇匀,待AgN
034.2500g,250ml用、硝酸银标准溶液的配制
20.01mol/L用移液管吸取溶液于250容量瓶中,用水稀释至刻度25ml
0.1mol/L AgNOml
3、铭酸钾指示剂溶液的配制350g/L称取溶于水中,移入容量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用K2CrO
40.5g,10ml、待测样品的滴定4准确移取酱油至容量瓶中,加水至刻度,摇匀吸取稀释
5.00ml250ml
2.00ml液置于的锥形瓶中,力口水及的溶液,混匀在250ml100ml1ml50g/L K2C1O4白色瓷砖的背景下用的标准溶液滴定至出现浅桔红色,同时做空白
0.01mol/L AgNCh试验、硝酸银标准溶液的标定5准确称取干燥于的锥形瓶中,加水溶解,及NaCl
0.1170g,250ml100ml1ml50g/L的铭酸钾溶液,混匀在白色瓷砖的背景下用的标准溶液滴定至出
0.1mol/L AgNCh现浅桔红色
五、实验数据记录及处理、酱油中氯化钠的含量用下式计算1c„.x Vx
58.45A NOX=—--------------------x50V式中酱油中的含量X——NaCl g/L标准溶液的浓度c——AgNCh mol/LAgNOi滴定时消耗标准溶液的体积V——AgNCh L实际所取酱油的体积V——L的分子量
58.45——NaCl表一酱油中氯化钠滴定次数123Vi ml
0.
020.
040.02V2ml
10.
5410.
6210.68AV ml
10.
5210.
5810.66Xci-g/L
147.
70148.
54149.67平均Xci-g/L
148.64相对标准偏差
0.67%―吆丝一xlOOOCAgNO
58.45xAV
3、标定后标准溶液的浓度用下式计算:2AgNCh表二硝酸银标准溶液的标定次数123mNaCl
0.
05890.
05960.0576Vi ml
0.
020.
040.02V2ml
20.
8220.
8820.92△V ml
20.
820.
8420.90CAgNCh/mol・L-i
0.
0970.
0980.094平均
0.096CAgNCh/mol・L-i
六、实验结果及讨论本次实验用以锚酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量,影响该方法灵敏度的因素很多,主要有以下几个方面、指示剂的加入量由于溶液呈黄色,其用量直接影响终点误差,浓度颜1K2GO4色影响终点观察一般在溶液中加入浓度为的溶液,测定终100ml2ml50g/L KCrO24点误差在滴定分析所允许的误差范围内、酱油本身的颜色由于酱油本身色泽很深,测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强2背景对比度,但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定、溶液的酸度对于酱油中含量的测定,因有镂盐的存在,溶液的值不能3NaCl PH超过否则会产生而影响测定所以溶液的值最好控制在之间
7.2,NH3PH
6.5〜
7.
2、滴定时振动溶液的程度因沉淀对溶液中的「有显著的吸附作用,在等当4AgCl C点前,(等当点前:Ag++Cl-=AgCl白色沉淀;等当点时:2Ag++CrO42=Ag CrO破红24色沉淀)浓度因被吸附而降低,会导致提前与等当点前析出,故在滴定Cr Ag2CrO4过程中,应剧烈振动溶液,使被吸附的解析出来和作用,从而确保检验结果Cl Ag+的准确性、本次实验未测定回收率,因此会影响实验的准确度5。