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ICS
71.
100.40CCSG73QB中华人民共和国轻工行业标准QB/TXXXX-XXXX非离子表面活性剂椰油酰胺MEANonionicsurfactantCocamideMEA(送审稿)XXXX—XX-XX发布中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T
1.1-2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》的规定进行起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本文件由中国轻工业联合会提出本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会SAC/TC272归口本文件起草单位本文件主要起草人本文件为首次发布非离子表面活性剂椰油酰胺MEA1范围本文件规定了非离子表面活性剂椰油酰胺MEA(简称CUEA)的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期本文件适用F椰子油、棕桐仁油或椰油酸甲酯与单乙醇胺缩合而成的非离子表面活性剂椰油酰胺MEAo椰油酰胺MEA的化学结构式为RCONHCH.CH.OH(R G-Q2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学品颜色测定法(Hazen单位-钳-钻色号)GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定化妆品安全技术规范2015年版3术语和定义股值以澳酚蓝为指示剂,滴定1g样品中的胺所消耗的盐酸相当于氢氧化钾的亳克数(mgKOH/g)称为胺值游离胺生产过程中未反应完的单乙醇胺及其他碱性物质4分类产品根据所用的原料和工艺的不同分为以下两种型号规格A型不含甘油型椰油酰胺MEA简称CMEA-A;B型含甘油型椰油酰胺MEA简称CMEA-B5技术要求技术指标应符合表1规定表1技术指标5试验方法1试验要求本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均分别按GB/T
601、GB/T
602、GB/T603规定制备外观在25℃自然光下目测样品的颜色与状态气味凭嗅觉鉴别pH值的测定
4.1试剂95%乙醇:AR;10%(V/V)乙醇溶液量取10mL乙醇加入到90mL的蒸储水中混匀
5.
4.2仪器a)精密pHit;b)复合电极;c)电热板;d)电子天平精度
0.01g;0)烧杯等常规玻璃器皿
5.
4.3检测方法称取
1.0g(精确至
0.1g)样品于150mL的烧杯中,加入100mL10%的乙醉溶液,置于电热板上,边加热边搅拌至样品溶解,取出冷却至室温,按GB/T6368规定方法测定其pH值5色泽的测定将样品配置成10%的乙醇溶液,加热至70C左右溶解,在60-7()℃按GB/T3143规定的方法进行测试
5.6胺值和游离胺含量的测定
5.
6.1试剂与仪器a)盐酸标准溶液CR.Imol/L按GB/T601规定的方法进行配置和标定b)中性乙醇用碱溶液中和95席的乙醇至对漠酚蓝呈中性;c)滨酚蓝指示剂10g/L95%乙醇溶液;d)酸式滴定管25mL;e)电子分析天平精度
0.Img;f)锥形瓶150mL;g)量筒50mL;h)电热恒温水浴锅可控温70℃
5.
6.2试验步骤称取3g试样(精确至
0.0002g)于150mL锥形瓶中,加入40mL中性乙醉,置于70℃左右的热水浴中溶解样品,然后加入3-5滴澳酚蓝指示剂,以
0.lmoL盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄绿色为终点
5.
6.3结果计算
5.
6.
3.1胺值以人计,数值以mgKOH/g表示,按式
(1)计算vCxVx
56.ll
一、X[=
(1)m
5.
6.
3.2游离胺胺含量以X计,数值以质量百分数(喘表示,按式
(2)计算x=VxCx
0.06108xlQ0%
(2)m式中Xi——胺值,mgKOH/g X2游离胺,%;C——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V——耗用盐酸标准溶液的体积,ml;试样质量,g;
56.11——与1mL盐酸标准溶液(C(g=L000mol/L)相当的氢氧化钾质量
0.06108一—与
1.00mL盐酸标准溶液(C^l.000mol/L)相当的单乙醇胺的质量g结果以两次测定的算术平均值表示至小数点后一位
5.
6.4允许误差胺值两次平行测定结果之绝对误差不应超过
0.3mgK()H/g;游离胺两次行测定结果之绝对误差不应超过
0.2%o
5.6熔点的测定仪器a)WRSTB数字熔点仪;b)毛细管外径
1.4mm内径
1.0mm长度80nlm一端闭口c)不锈钢丝小于
1.0mmo测定将样品倒入干燥洁净的表面皿中,用玻璃棒轻轻压碎,将毛细管开口处插在样品上,再用不锈钢丝将样品推到毛细管的封口处,压实,样品高度约为3亳米按WRS-1B的操作步骤设置预置温度(CMEA-A为64℃;CMEA-B为60C;)和升温速率(2℃/min)当WRS-1B的预置温度稳定后,插入装入样品的毛细管,记下初熔点和终熔点值,取初熔点和终熔点的平均值为试样的测试结果结果以两次测定的算术平均值表示至小数点后一位
6.3允许误差两次平行测定结果之绝对误差不大于
0.3℃7甲酯含量的测定方法提要甲酯在碱性条件下水解为脂肪酸和甲醇,通过测定脂肪酸和氢氧化钾反应消耗的量,可以计算出甲酯的含量试剂与仪器a)无水乙醉AR;b)中性乙醉用碱液中和无水乙醉至酚酿呈微红色;c)
0.Iniol/L氢氧化钾-乙醇溶液按GB/T601的方法进行配置;d)盐酸标准溶液
0.Imol/L;按GB/T601规定的方法进行配置和标定;e)酚酎指示液10g/L;按GB/T603规定的方法进行配置;f)冷凝管L=400mm具24’标准磨口;g)具塞滴定管25mL;h)具塞锥形瓶250mL;i)电热恒温水浴锅可恒温在100C.试验步骤称取5g试样(精确至
0.0002g)于250mL具塞锥形瓶中,加入30mL中性乙醇用移液管加入
0.Imol/L的氢氧化钾-乙醇溶液10矶,接上冷凝管,于100C水浴回流lh冷却后,用20mL无水乙醇洗涤冷凝管及磨口接头处滴加3滴酚献指示液,用盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色为终点,同时在相同条件下作空白试验结果计算甲酯的含量(以椰油酸甲酯计)以X.计,数值以质量分数((%)表示,按式
(3)计算CX(Vo-V>)X
0.22X3=X100%
(3)m式中C——盐酸标准溶液浓度,mol/L;Vo——空白试验耗用盐酸-乙醇标准溶液体积,mL;匕一一试样耗用盐酸-乙醇标准溶液体积,mL;试样质量,g
0.22一一椰油酸甲酯的亳摩尔质量,g/mmolo结果以两次测定的算术平均值表示至小数点后一位允许误差两次平行测定结果之绝对误差不应超过
0.5%o
5.8甘油含量的测定
5.
8.1试剂及仪器a)冰醋酸AR;b)高碘酸溶液:
2.7g/Lo称取
2.7g高碘酸加入50mL去离子水溶解后再加入950mL冰醋酸摇匀,储存于棕色试剂瓶中,保质期为1个月;c)碘化钾溶液10与水溶液;称取10g(精确至
0.1g)碘化钾溶于90mL蒸储水中;d)硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2s203)=
0.Imol/L;按GB/T601规定的方法进行配置和标定;e)淀粉指示剂10g/L按GB/T603规定的方法进行配置;f)碘量瓶,250mL;g)单标移液管,50mL;h)酸式滴定管50mLo
5.
8.2实验步骤称取
0.4-
1.0g的样品(精确至
0.0002g)于250mL的碘量瓶中用50mL单标移液管加入50mL高碘酸溶液,摇匀溶解后,放置暗处lh再加入20mL碘化钾溶液,轻轻摇动混合均匀,用少量水液封于暗处静置3min加入50mL去离子水,并用洗瓶将瓶盖和瓶壁上的单质碘冲洗到碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入2mL淀粉指示剂继续滴定至溶液由蓝色转为无色为终点记录消耗的体积为修同样条件下做空白试验,记录消耗的体积为V注意消耗的体积比必须大于
0.75否则需要减少称样量,重新测量
5.
8.3结果计算样品中的甘油含量X」以质量分数计,数值以%表示,按下式
(4)计算X二(匕一M)xCx
2.3tn
(4)式中%一—滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;V一一滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL c一一硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度,mol/L m样品质量,g;3一一换算系数;结果以两次测定的算术平均值表示至小数点后一位
8.4允许误差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于
0.4%水分及挥发物含量的测定仪器a)温度计:精度
0.2C;b)恒温干燥箱灵敏度±2℃;c)分析天平精度
0.0002g;d)称审瓶35mmX25mmo试验步骤在已恒重的称量瓶中称取『2g试样(精确至
0.0002g)放入(105±2)°C恒温干燥箱中,不开鼓风,3h后取出放入干燥器中,冷却至室温,称量计算水分及挥发物的含量以X5表示,按式
(5)计算m-miX5=X100%
(5)m式中mi试样烘干后的质量,g;m试样质量,go结果以两次测定的算术平均值表示至小数点后一位允许误差两次平行测定结果之绝对误差不大于
0.2酰胺含量的测定CMEA-A的酰胺含量以Xs计,数值以质量百分数%表示,按式6计算X6=100-X2-X3-X56CMEA-B的酰胺含量以先计,数值以质量百分数%表示,按式7计算X7=100-X2-X.1-X57式中X2—游离胺含量,%;L——甲酯含量,%:x«—甘油含量,%x$一—水分及挥发物,%甲醇含量的测定按《化妆品安全技术规范》2015年版
2.22规定的方法一,直接法测定6检验规则1出厂检验外观、气味、pH值、色泽、胺值、游离胺含量、熔点、甲幅含量、甘油含量、水分及挥发物含量为出厂检验项目
06.2型式检验型式检验项目为本文件第五章规定全部技术要求有下列情况之•时,应当进行型式检验a当生产工艺、设备、原料、工艺、管理方面有较大改变,可能影响产品质量时;b在正常生产情况下,每六个月进行一次;c长期停产,恢好生产时;d出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时
6.2组批与抽样规则组批在原材料、工艺不变的条件下,以连续生产的实际产量为一批,每批不超过50t
6.
2.2抽样按表2确定样本大小,从批中随机抽取袋样本,川取样器插入袋内中心2/3处取样品放入一混样瓶内,从每袋内取出相近量样品使总量约1kg充分混匀,分装于两个洁净干燥的具盖容器中,加盖密封,贴上标签,标明产品名称、批号及取样日期等一瓶检验用,一瓶封存12个月备查表2批量和样本大小单位为袋数
6.3判定规则与复验技术指标检验结果采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准检验结果中,如有一项指标不合格时,应重新在两倍包装中取样对不合格项进行复验,如复验结果符合标准规定,则判该批产品合格,如仍有不合格项,则判该批产品不合格
6.4出厂与验收产品须经公司质检部门按本文件进行检验,检验合格并出具质量合格报告后,方可出厂;收货单位在收货后15天内完成验收7标志、包装、运输、贮存和保质期
7.1标志产品的包装容器外印刷的标志(图案及文字)应清晰、不脱色,并标明:产品名称、商标、型号、执行标准编号;生产日期或生产批号;净重;生产厂家名称、地址;有防雨、防水、小心轻放等文字或标记产品采用纸塑复合袋包装;产品装入纸塑复合袋时应留有适量的空隙,包装后应封口良好,防止进水
7.
37.
47.5运输产品在运输时应轻装、轻卸、防止破损、防止日晒雨淋贮存产品应贮存在干燥阴凉、通风良好,不受阳光直射或雨淋的场所保质期在规定的运输和包装贮存条件下,在包装完整未经启封的情况下,从生产之日起保质期为12个月项目指标A型B型外观白色或淡黄色片状固体气味轻微特征气味pH值(10g/L10%乙醇水溶液)
8.0〜
11.0色泽,(10%乙醇溶液)Hazen5080胺值,mgKOH/g
10.
012.0游离胺含量,%W
1.
11.3熔点,℃70±560±5甲酯含量,%W
5.0——甘油含量,%W—
11.0水分及挥发物含量,%W
5.
010.0酰胺含量,%
92.
078.0甲醇含量mg/Kg2000—批量1515〜5051〜150150样本大小251332。