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空白试验和加标回收率的相关知识汇总嘉峪检测网2021-01-0511:09
一、空白实验.空白实验的定义空白实验(空白测定)指除用水代替样品外,其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程空白实验应与样品测定同时进行.空白实验值样品分析的响应值(如吸光度、峰高等),通常不仅是样品中待测物质的的响应值,还包括其它所有因素(如试剂中的杂质,器皿、环境及操作过程中的沾污等)的响应值由于影响空白值的各种因素大小经常变化,为了解这些因素的综合影响在分析样品的同时,每次均应作空白实验空白实验所的的结果称为空白实验值.作空白实验1空白值的大小和它的分散程度,影响着方法的检测限和测量结果的精密度2影响空白值的因素有纯水质量、试剂纯度、试液配置质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、实验室的洁净度,分析人员的操作水平和经验等等3空白实验值的要求空白实验值的重复性应控制在一定的范围内,一般要求平行双份空白测定值的相对差值不大于50%
二、加标回收率加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,尤其是测定有机成分而试样须经预处理时,或者测定易挥发物等需要蒸储预处理的成分时不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确进行加标回收率测定时,还应注意以下几点1)加标物的形态应该和待测物的形态相同2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下作如下规定
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
③加标量尽量不大于待测物含量的3倍;
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%;
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等当以其测定结果的差值计算回收串时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错国家标准GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验回收率的参考范围见表F.I.表F.1回收率范围被窝组分含£t/(mg/kg)回收率范图/%10095〜1051-10090-
1100.1-
10.180-1060-120。