全面详解常用标准溶液的配制与标定及使用注意事项

全面详解常用标准溶液的配制与标定及使用注意事项嘉峪检测网2020-10-2908:47标准溶液是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液在滴定分析中常用作滴定剂在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准如果试剂符合基准物质的要求（组成与化学式相符、纯度高、稳定），可以直接配制标准溶液，即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定标准溶液的配制方法直接配制法用基准物质（如K2G2O7）来直接配制标准溶液因为这些基准物质能够符合基准物质条件容易得到此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定间接配制法不能得到符合基准物条件的物质（如NaOH、HCI）先配制近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度这种配制方法VI氢氧化钠标准溶液之用量，mlV盐酸溶液之用量mlCl氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l碳酸钠标准溶液的配制与标定配制称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中摇匀标定量取

30.00-

35.00ml上述配好的碳酸钠溶液，加上述规定量的水，加10滴溟甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色计算:Cl/2Na2CO3=vl*cl/vVI盐酸标准溶液之用量mlV碳酸钠溶液之用量，mlCl盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l重馅酸钾标准溶液的配制与标定配制Cl/6K2Cr2O7=

0.1mol/l称取5g重铝酸钾，溶于1000ml水中，摇匀量取

30.00-

35.00ml配制好的重络酸钾溶液置于碘量瓶中加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液摇匀于暗处放置10mino加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液［cNa2s2O3=

0.1mol/l］滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂5g/l继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时作空白试验计算Cl/6K2Cr2O7=Vl-V2*cl/VVI硫代硫酸钠标准溶液之用量mlV2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mlCl硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度mol/l重路酸钾溶液之用量，ml硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定酉己制cNa2S2O3=

0.1mol/l称取26g硫代硫酸钠Na2S2O

3.5H2O或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸lOmin冷却，放置两周后过滤备用标定称取

0.15g于120度烘至恒重的基准重铭酸钾，称准至

0.0001g置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10mino加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液[cNa2s2O3=

0.1mol/l]滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂5g/l，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时作空白试验计算cNa2S2O3=m/[V1-V2*

0.04903]VI-----硫代硫酸钠溶液之用量ml

0.04903——于

1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铝酸钾的质量比较方法准确量取

30.00・

35.00ml碘标准溶液［cl/2I2=

0.1mol/l］置于碘量瓶中，加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液［cNa2s2O3=

0.1mol/l］滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂5g/l，继续滴定至溶液蓝色消失同时作水所消耗碘的空白试验取250ml水加

0.05ml碘标准溶液［cl/2I2=

0.1mol/l］及3ml淀粉指示剂5g/l用配好的硫代硫酸钠溶液［cNa2s2O3=

0.1mol/l］滴定至溶液蓝色消失计算cNa2S2O3=Vl-

0.05*cl/V-V2Vi___一碘标准溶液之用量，ml碘标准溶液之物质的量浓度，mol/lV硫代硫酸钠溶液之用量，mlV2----空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml

0.05----空白试验中加入碘标准溶液之用量，ml硫酸亚铁镀标准溶液的配制与标定配制c[NH42FeSO42]=

0.1mol/l称取40g硫酸亚铁锭[NH42FeSO

42.6H2O]溶于300ml20%硫酸溶液中加700ml水摇匀量取

30.00-

35.00ml配好的硫酸亚铁筱溶液c[NH42FeSO42]=

0.1mol/l加25ml无氧的水，用高镒酸钾标准溶液[cl/5KMnO4=

0.1mol/l]滴定至溶液呈粉红色，保持30s计算c[NH42FeSO42]==vl*cl/v高镒酸钾标准溶液之用量，ml硫酸亚铁镀溶液之用量mlCl高镒酸钾标准溶液之物质的量浓度mol/l本标准溶液使用前标定浸标准溶液的配制与标定酉己制cl/6KBrO3=

0.1mol/l称取3g浸酸钾及25g浸化钾，溶于1000ml水中，摇匀标定量取

30.00-

35.00ml配好的浸溶液［cl/6KBrO3=

0.1mol/l］置于碘量瓶中加2g碘化钾及5ml20%盐酸溶液，摇匀于暗处放置5mine加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液［cNa2s2O3=

0.1mol/l］滴定近终点时加3ml淀粉指示剂5g/l继续滴定至溶液蓝色消失同时作空白试验计算cl/6KBrO3=V1-V2*cl/V硫代硫酸钠标准溶液之用量，mlCl硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l浸溶液之用量，ml标准溶液配制及使用须知1所有标准品使用后，均要在外包装上填写开瓶日期2根据参考标准及SOP的方法来配制标准贮备溶液配制标准贮备液时，均要填写详细的标准储备液配制记录（内容应包括名称、浓度、标准品信息、参考标准、配制日期、配制人、复核人等），配好后的标准储备液应及时放置于冰箱内（0〜5（或-18°C）保存如有需避光保存的标准溶液应放置于棕色瓶内保存有效期一般标准储备液的有效期为半年，浓度不小于100ug/ml的AsHgSnSeSb等元素的标准储备液有效期为半年，浓度小于100ug/ml的有效期为一个月，紫外分光光度计使用的标准储备液有效期为3个月3标准使用溶液的配制需要填写标准使用液配制记录内容应包括标准使用液浓度，所用标准储备液的配制日期等，并贴上标签标签内容应包括名称、浓度、配制日期、配制人、有效期等信息保存方法每次标准储备液和标准使用液用完后应及时放置于冰箱内0〜5或-18保存或根据标准的要求条件储存如有需避光保存的标准溶液，应放置于棕色瓶内保存一般标准使用溶液的有效期统一规定为三个月用于AFS测定用的ppb级别的标准使用液AsHgSnSeSb应现配现用紫外标准工作液需现用现配，如有其他特殊情况，见标准方法上规定到期后，应及时重新配制新的标准使用液4每次新配制标准使用液和标准储备液时，需对标准储备溶液进行核查并填写标准使用液控制记录高效液相色谱、离子色谱、气相色谱和气质色谱等用到的标准储备液的具体核查方法是，从该配制好的标准储备液用相应的溶剂稀释成一定浓度的标准使用溶液上机进样，记录其响应值，并与以前的响应值进行比较响应值的RSD应不大于10%否则应重新配制标准溶液5每次使用标准溶液时，要检查其有效期并且在原始记录上记下所用标准溶液的浓度及配制日期比较费事，但大多数标准溶液都是这样配制的浸酸钾标准溶液的配制与标定配制cl/6KBrO3=

0.1mol/l称取3g浪酸钾，溶于1000ml水中，摇匀标定方法及计算同浸标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制cl/2I2=

0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml摇匀，保存于棕色具塞瓶中称取

0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二碑称准至

0.0001g置于碘量瓶中加4ml氢氧化钠溶液［CNaOH=

1.0mol/l］溶解，加50ml水，加2滴酚酥指示剂，用硫酸溶液［Cl/2H2so4=

1.0mol/l］中和，加3g碳酸氢钠及3ml5g/l淀粉指示剂，用配好的碘溶液cl/2I2=

0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色同时作空白试验硫酸标准溶液配制与标定配制:量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL水中冷却，摇匀标定称取上述规定定量的于270-30CTC灼烧至恒重的基准无水碳酸钠称准至

0.0001g溶于50ml水中，加10滴浸甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同样做空白试验，计算Cl/2H2SO4=m/[Vl-V2*

0.05299]I硫酸之用量，ml2空白试验硫酸之用量ml

0.05299于

1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法量取

30.00-

35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚猷指示剂10g/l用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色计算:Cl/2H2SO4=vl*cl/v氢氧化钠标准溶液之用量，ml硫酸之用量，mlCl氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳标定称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至

0.0001g溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚猷指示剂10g/l用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，计算:CNaOH=m/[V1-V0*

0.2042]V0——空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml

0.2042--T

1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法量取

30.00-

35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酸指示剂10g/l用配好的硫酸溶液滴定近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色计算CNaOH=vl*cl/v盐酸标准溶液之用量ml氢氧化钠溶液之用量，mlCl盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l盐酸标准溶液的配制与标定配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀CHCL/mol/L标定称取上述规定定量的于270-300（灼烧至恒重的基准无水碳酸钠称准至

0.0001g溶于50ml水中加10滴浸甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同样做空白试验，CHCL=m/[Vl-V2*

0.05299]I盐酸之用量，ml空白试验盐酸之用量，ml

0.05299于

1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质比较方法量取

30.00-

35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚猷指示剂（10g/l）用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色计算CNaOH=vl*cl/vCl/2Na2CO3/mol/L无水碳酸钠/gWO/mlCHCL/mol/L

1535010.

15.

3200.1C1/2H2so4/mol/L硫酸/ml基准无水碳酸钠/gCNaOH/mol/L

130110.

5150.

80.

50.

130.

20.1CNaOH/mol/L氢氧化钠饱和溶液/ml基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g无二氧化碳的水/mlCHCL/mol/L

15268010.

5263800.

50.

150.

6500.1CHCL/mol/L盐酸/ml基准无水碳酸钠/gCNaOH/mol/L

1901.

610.

5450.

80.

50.

190.

20.1。