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一、填空题(每空1分,共36分)
1、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界色谱法按色谱分离原理分类有吸附色谱法、分配色谱法、离•子交换色谱法和空间排阻色谱
2、光栅和棱镜是常见的色散元件,但它们的工作原理不同,其中光栅是利用光的干涉和衍射原理制成的,而棱镜是利用光的折射原理制成的
3、气相色谱仪主要由五大系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测系统常用的检测器分为热导检测潜、火焰电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器
4、pH玻离电极在使用前必须用蒸储水浸泡,使用后必须用饱和氯化钾溶液饱和
5、液相色谱柱由柱头柱套、填料、滤片四部分组成
6、流动相及样品在进入液相色谱系统前都要经过
0.45um滤膜过滤
7、增加固定液含量会使塔板高度增加,减小粒度使塔板高度减小
8、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满密剂,两端封死
9、液相色谱仪的关键部件是一输液泵、色谱柱、检测器,且色谱柱是色谱系统的心脏
10、我公司现有的液相色谱仪的生产厂家分别安捷伦、岛津、沃特斯
11、液相色谱泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵
12、人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平
13、TOC的中文意思是总有机碳IC的中文意思是无机碳o
14、分光光度计检测原理是依据朗他-比尔定律
15、红外光谱图一般为T%〜的曲线,那么的名称是波数单位是cm)
二、选择题(每题2分,共44分)
1、原子吸收光谱仪的光源是(D)A.氢灯B.笊灯C.鸨灯D.空心阴极灯
2、吸光度读数在范围内,测量较准确(B)
3、
4.原子吸收光谱分析中,乙烘是A.燃气一助燃气B.载气C.燃气D.助燃气
4、原子吸收分析中光源的作用是(C)A.提供试样蒸发和激发所需的能量B.在广泛的光谱区域内发射连续光谱C.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D.产生紫外线
5、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是(D)A.当流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氮气)B.进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟C.进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内D.气化室的温度一般比柱温低30〜70℃
6、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是(D)A可以扩大波长的应用范围B可以采用快速响应的检测系统C可以抵消吸收池所带来的误差D可以抵消因光源的变化而产生的误差
7、下列检测器中哪一个是液相色谱常用的检测器(D)A.电子捕获检测器B.火焰离子化检测器C.热导池检测器D.紫外光度检测器
8、液相色谱中提高柱效最有效的途径是A.提高柱内填料均匀性B.提高柱温C.降低流动相线速D.减小填料粒度
9、常用的紫外区的波长范围是(A)A.200〜360nmB.360〜800nmC.100〜200nmD.103nm
10、在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为(C)A.KBr晶体在4000〜400cm-i范围内不会散射红外光B.KBr在4000-400cnr1范围内有良好的红外光吸收特性C.KBr在4000〜400cnr1范围内无红外光吸收D在4000-400cm-1范围内,KBr对红外无反射
11、经常不用的pH电极在使用前应活化(C)A.20分钟B.半小时C.一昼夜D.八小时
12、pH电极在使用前活化的目的是A.去除杂质B.定位C.复定位D.在玻璃泡外表面形成水合硅胶层
13.储备液浓度为Img/mL配制浓度为100200300400500ug/L的工作系列(100mL容量瓶),最适合的工作液浓度为(B)A.20ug/MlB.200ug/mLC.20mg/mLD.200mg/mL
14、测溶磷工作曲线时,要求相关系数R=
0.999表明(C)A.数据接近真实值B.测量的准确度高C.测量的精密度高D.工作曲线为直线
15、用Img/mL的维生素B12储备液配制10ug/mL的工作液,用此工作液配制一组标准系列并绘制标准曲线,若在移取储备液的过程中滴出一滴,则最后测得样品中维生素B12含量会(B)A.偏低B.偏高C.没有影响D.以上都有可能
16、下列操作中,不正确的是(D)A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面,切勿触及透光面;B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干,不能用力擦拭,以保护透光面;C.在测定一系列溶液的吸光度时,按从稀到浓的顺序进行以减小误差;D.被测液要倒满比色皿,以保证光路完全通过溶液
17、下列方法中,那个不是气相色谱定量分析方法(D)A.峰面积测量B.峰高测量C.标准曲线法D.相对保留值测量
18、选择固定液的基本原则是(A)A.相似相溶B.待测组分分子量C.组分在两相的分配D.流动相分子量
19、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件(B)A.进样系统B.分离柱C.热导池D.检测系统
20、下列说法正确的是(B)A.精密度高,准确度也一定高;B.准确度高,系统误差一定小;C.增加测定次数,不一定能提高精密度;D.偶然误差大,精密度不一定差
21、在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是(B)A.分子筛B.硅胶C.氧化铝D.活性炭
22、一般液相进样系统常用A.三通阀B.四通阀
三、问答题(共14分)
1、请简述色谱法分离原理(4分)答溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出
2、色谱柱出现压力过高是何缘故,应如何处理?(3分)答1)柱头筛板污染,可以将色谱柱打开,取下筛板用异丙醉进行超声清洗,再用水清洗后重新安装后使用2)头填料污染,可以将色谱柱打开,小心将被污染的填料刮掉,然后填入新填料后继续使用
3、请说出何谓3Q验证(3分)即1Q安装确认0Q操作确认PQ性能确认
4、请简单描述电子天平操作的几个步骤(4分)1)调水平2)开电源一预热3)开显示器4)调节零点显示
0.00005)称量一读数一去皮称量6)恢复零点
四、计算题(6分)在
1.0m填充色谱柱上,载气的平均流量为
25.OMl/min测得乙酸和丙酮两个组分的保留时间分别为
4.47min
4.86min;峰宽分别为
0.34min
0.37min;空气的保留时间为
0.30min计算
(1)丙酮对乙酸的相对保留值;
(2)柱的平均有效塔板数及塔板高度
(3)两组分的分离度
(1)r21=tR27tR1=(
4.86-
0.30)7(
4.47-030)=
1.09n有效2=
164.56/
0.37=2430n平均有效二2407+2430/2=2418H平均有效二L/n平均有效=
1.0/2418=
0.041cm3R=2tR2-tRI/Y1+Y2=
24.86-
4.47/
0.34+
0.37=
1.10。