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123456789101112131415161718192021222324252627附件34221橡胶密封件水分测定法公示稿4221橡胶密封件水分测定法本法适用于橡胶密封件中水分含量的测定第一法(烘干法)取供试品至少10个,分别从不同供试品冠部剪取适量,快速制成大小不超过3mmx3mmx3mm的颗粒,混匀,取2~5g平铺于「燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm精密称定,在110C干燥5小时根据减失的重量和取样量,计算供试品中水分含量(%)第二法(卡氏干燥炉.库仑滴定法).直接法测定应在温度23℃±2℃相对湿度50%±5%条件下进行取供试品至少10个,从每个供试品冠部垂直切取至少一块,每个切块长度约为4〜7mm取所有切块,精密称取适量(含水量约为
0.5〜5mg)置卡氏干燥炉中,于140℃±2℃条件下测定,以永停滴定法(通则07()1)指示终点;同时做空白试验计算或从仪器直接读取供试品中水分含量,其中每Img水相当于
10.72库仑电量.外推法测定应在温度23°C±2℃相对湿度50%±5%条件下进行取供试品至少1()个,从每个供试品冠部垂直切取至少一块,每个切块长度约为4〜7mm取所有切块,精密称取适量(含水量约为
0.5〜5mg)置卡氏干燥炉中,于140℃±2℃条件下测定,记录含水量随时间递增曲线直至曲线斜率为常数取曲线斜率为常数的5个时间点(如
90、
85、
80、
75、70分钟)的数据,以测试时间为X轴,含水量为Y轴,绘制含水量曲线,截距即为供试品含水量;同时做空白试验按下列公式计算供试品中水分含量(%)=内一.xlOO%mx1000式中m为供试品的重量,mg;mo为外推法测出的空白含水量,卜gmi为外推法测出的供试品含水量,卜电【附注】采用第二法测定,当测试结果不符合要求时,以外推法结果为准起草单位四川省药品检验研究院四川省医疗器械检测中心联系电话028-64020264参与单位上海市食品药品包装材料测试所、中国食品药品检定研究院、江西省药品检验检测研究院、江苏博生医用新材料股份有限公司、山东省医疗器械和药品包装检验研究院、中国医药包装协会、山东绿叶制药有限公司、湖北华润科技有限公司橡胶密封件水分测定法起草说明
一、制定的目的意义冻干制剂是一种常见的注射用药物剂型,具有存储时间长、易于复溶和稳定性好等优点但是其包装如果选择不恰当,冷冻干燥的优势往往难以体现,甚至还会影响药物质量,有文献报道冻干制剂的水分增加与所用橡胶密封件中所含水分相关,而《中国药典》2020年版、《国家药包材标准》暂无橡胶密封件的水分测定方法起草该方法对橡胶密封件的水分进行测定
二、参考标准参考参08871-22020附录F、ISO8362-5:2016附录A、ISO8536-62016附录E卡氏干燥炉-库仑滴定法和冻干胶塞企业标准
三、重点说明的问题.本标准未收载样品的预处理方法,可根据产品的预期用途选择不同的预处理方法,可参考标准ISO887122020E.考察了烘干法加热时间及样品切割结果表明,完整供试品,加热失重速率较慢;而供试品颗粒,失重速率加快,加热5小时已基本达到平衡故将供试品剪成大小不超过3mmx3mmx3mm的颗粒,110℃干燥5小时,进行烘干试验测定含水量.考察了测定方法烘干法专属性差,一些挥发性物质在高温条件下会随水分一起挥发出来;而卡氏干燥炉•库仑滴定法是目前测定水分含量最为专属和准确的方法,结果更可靠考虑到日常检查的便利性和水分测定仪的可获得性,橡胶密封件水分的测定采用两种方法,第一法为烘干法,第二法为卡氏干燥炉-库仑滴定法。