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ICP方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了方法的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率
一、方法原理样品液经前处理后上ICP-AES分析测试绘制标准曲线,对待测液进行定性定量分析测试浓度
二、仪器设备与化学试剂电感耦合等离子体发射光谱仪;2%优级纯HN03;标准物质1000mg/L镒,1000mg/L铁,1000mg/L铜,1000mg/L锌,1000mg/L镉,1000mg/L铝,1000mg/L铅
三、简要操作步骤.标准曲线绘制取上述5种标准物质用2%优级纯HNO3配成Q02mg/L、
0.10mg/L、
0.20mg/L、
0.30mg/L、
0.40mg/L、l.OOmg/L(锌、铁、铝);
0.004mg/L、
0.02mg/L、
0.04mg/L
0.06mg/L
0.08mg/L
0.20mg/L(铜、镉、铅);
0.01mg/L、
0.05mg/L
0.10mg/L、
0.15mg/L
0.20mg/L
0.50mg/L(镒)混合标准工作液系列,绘制标准曲线.测定方法检出限用空白加标
0.25ug/L(镒)、
2.25ug/L(铁)、
4.5ug/L(铜)、
0.5ug/L(锌)、2ug/L(镉)、20ug/L(铝)、10ug/L(铅)混合标准工作液测试;精密度用空白加标
0.2mg/L(铁、锌、铝)、
0.04mg/L(铜、镉、铅)、O.lmg/L(锦)混合标准工作液测试,线性范围用
0.02mg/L、
0.10mg/L、
0.20mg/L、
0.30mg/L、
0.40mg/L
1.00mg/L(锌、铁、铝);
0.004mg/L
0.02mg/L、
0.04mg/L、
0.06mg/L
0.08mg/L、
0.20mg/L(铜、镉、铅);
0.01mg/L、
0.05mg/L
0.10mg/L
0.15mg/L
0.20mg/L
0.50mg/L(镒)混合标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试
四、分析方法验证程序.方法检出限和定量限因标准方法给出的检出限是:锦O.5ug/L铁
4.5ug/L铜9ug/L锌lug/L镉4ug/L铝40ug/L铅20ug/L因本公司的设备辨识率较高,故将标准给出的检出限稀释2倍配成实际样品进样,结果见表1以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1方法检出限、定量限.标准曲线的绘制(见表2)线性范围用
0.02mg/L、
0.10mg/L
0.20mg/L
0.30mg/L、
0.40mg/L
1.00mg/L(锌、铁、铝);
0.004mg/L、
0.02mg/L
0.04mg/L、
0.06mg/L
0.08mg/L、
0.20mg/L(铜、镉、铅);
0.01mg/L
0.05mg/L、
0.10mg/L、
0.15mg/L
0.20mg/L
0.50mg/L(镒)混合标准工作液测试标准曲线相关性系数如表2所示表2标准曲线相关性系数.方法精密度实验(见表3)精密度用空白加标
0.2mg/L(铁、锌、铝)、
0.04mg/L(铜、镉、铅)、O.lmg/L(镒)混合标准工作液测试数据如下表3所示表3精密度实验.准确度实验以前项精密度实验测定数据最大值为基础,做准确度分析表4准确度实验
5.空白加标回收实验(见表5)在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验,数据如下表5所示表5加标回收率
五、评价与验证结论
1.评价方法检出限和定量限评价本方法镒的检出限为
0.25ug/L定量限为
2.5ug/L;铁的检出限为
2.25ug/L定量限为
22.5ug/L;铜的检出限为
4.5ug/L定量限为45ug/L;锌的检出限为O.5ug/L定量限为5ug/L;镉的检出限为
2.0ug/L定量限为
20.0ug/L;铝的检出限为20ug/L定量限为200ug/L;铅的检出限为10ug/L定量限为100ug/L参考GB/T
5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求,本方法测定的检测限符合该要求标准曲线评价本方法车孟的标准曲线相关系数为
0.9998铁的标准曲线相关系数为
0.9999铜的标准曲线相关系数为
0.9999锌的标准曲线相关系数为
0.9998镉的标准曲线相关系数为
0.9999铝的标准曲线相关系数为
0.9999铅的标准曲线相关系数为
0.9999参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求,本方法标准曲线相关系数均大于
0.99符合该要求精密度评价本方法镒的变异系数为
0.22%铁的变异系数为
0.11%铜的变异系数为
0.16%锌的变异系数为
0.32%镉的变异系数为
0.08%铝的变异系数为
0.34%铅的变异系数为
0.16%参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求,本方法的精密度均小于
5.3%符合该要求准确度评价本方法铢的偏差为
0.2%铁的偏差为
0.8%铜的偏差为
0.75%锌的偏差为
3.25%镉的偏差为
2.75%铝的偏差为
0.5%铅的偏差为
7.5%参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求,本方法的偏差均小于15%符合该要求加标回收率评价参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求,本方法的加标回收率均在90%-110%之间,符合该要求
2.结论通过对上述各项指标的验证,表明该项目可在本实验室开展序号测定值(单位:ug/L)镒铁铜锌镉铝铅
10.
2482.
2534.
4860.
4982.
02319.
8210.
0220.
2462.
2474.
4920.
4952.
01219.
819.
9630.
2452.
2454.
4880.
4922.
01519.
869.
9840.
2492.
2564.
4890.
4972.
03219.
8510.
1250.
2472.
2484.
4960.
4941.
98919.
8510.08标准偏差
0.
001580.
004550.
003900.
002390.
016080.
021680.06723方法检出限
0.
252.
254.
500.
502.
020.
010.0定量检出限
2.
522.
5455.020200100名称线性公式相关系数镒y=lE+07x-
334770.9998铁y=lE+06x+2885・
60.9999铜y=901773x+
650.
520.9999锌y=462203x+
5112.
70.9998镉y=935828x-
1489.
70.9999铝y=857466x+
24.
9860.9999铅y=74894x-
248.
560.9999序号测定值(单位mg/L)镐铁铜锌镉铝铅
10.
09920.
19690.
03950.
20350.
03990.
19560.
04120.
09790.
19840.
04030.
20650.
04010.
19980.
04330.
09740.
19760.
04030.
20380.
04060.
19890.
04140.
09950.
19790.
03850.
20240.
04020.
20100.
04150.
09980.
19710.
03980.
20600.
04110.
19750.
04260.
09750.
19780.
03820.
20590.
04050.
19860.
04170.
09980.
19820.
03920.
20360.
04030.
19890.042平均值
0.
09870.
19770.
03940.
20450.
04040.
19860.0416标准差
0.
0010860.
0005480.
0008250.
0015770.
0003930.
0017120.000787变异系数
0.22%
0.11%
0.16%
0.32%
0.08%
0.34%
0.16%(单位mg/L)镒铁铜锌镉铝铅测定值
0.
09980.
19840.
04030.
20650.
04110.
20100.043真值
0.
10000.
20000.
04000.
20000.
04000.
20000.040偏差
0.2%
0.8%
0.75%
3.25%
2.75%
0.5%
7.5%限量附近名称加标浓度ug/L空白浓度ug/L样品测试浓度ug/L样品实际浓度ug/L加标回收率镒
0.
251.
341.
600.
26104.0%铁
2.25-
0.
052.
272.
32103.1%铜
4.50-
0.
704.
204.
90108.9%锌
0.50-
8.83-
8.
310.
52104.0%镉
2.
001.
213.
232.
02101.0%铝
20.
00.
0419.
8019.
7698.8%铅
10.
00.
49.
959.
5595.5%限量以上名称加标浓度mg/L空白浓度mg/L样品测试浓度mg/L样品实际浓度mg/L加标回收率锦
0.
50.
001500.
50490.
5034100.7%铁
1.0-
0.
000341.
0331.
0333103.3%铜
0.2-
0.
000790.
19950.
2003100.2%锌
1.0-
0.
009191.
0541.
0632106.3%镉
0.
20.
001210.
20460.
2034101.7%铝
1.0-
0.
004780.
99631.
0011100.1%铅
0.
20.
000400.
2050.
2046102.3%。