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聚合氯化铝检验指标检测方法聚合氯化铝国标
4.2氧化铝AhCh含量的测定方法提要在试样中加酸使试样解聚加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金屈离络合用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠再用械化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠试剂和材料硝酸GB/T6261+12溶液;
4.222乙二胺四乙酸二钠GB/T1401cEDTA约
0.05mol/L溶液酸钠缓冲溶液称取272g乙酸钠GB693溶于水,稀释至1000mL摇匀械化钾GB/T1271500g/L溶液,尤于蝌料瓶中硝酸银GB/T670lg/L溶液;氯化锌cZnCh=
0.0200mol/L标准滴定溶液称取
1.3080g高纯锌纯度
99.99%以上,精确至
0.002g置于100mL烧杯中加入6〜7mL盐配GB/T622及少量水,加热溶解在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀二甲酚橙5g/L溶液分析步骤称取
8.0〜
8.5g液体试样或
2.8〜
3.0g固体试样,精确至
0.0002g加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀用移液管移取20mL置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液
4.221煮沸Imino冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液
4.222再用乙酸钠缓冲溶液
4.223调节pH约为3用精密pH试纸检验煮沸2min.冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液
4.223和2〜4滴二甲酚橙指示液
4.
2.
2.7用氯化锌标准滴定溶液4226滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点水稀释至刻度,摇匀此溶液
1.00mL含l.OOmg铅、O.lOmg镉
1.7铅、镉标准溶液移取10mL铅、镉标准储备溶液
4.1226移入100n】L容量瓶中,用水稀料至刻度,摇匀此溶液
1.00mL含lOOjjg铅,IO.g镉,用时现配仪器、设备原子吸收分光光度计测定铅时仪器条件光源错空心阴极灯火焰乙焕一空气波长:
283.3nm测定镉时仪器条件光源镉空心阴极灯火焰乙烘一空气波长:
228.8nm分析步骤工作曲线的绘制在6只50mL容量瓶中,依次加入铅、镉标准溶液
4.
12.
2.
70、
1.
00、
2.
00、
3.
00、
4.
00、
5.00mL和
5.00mL三价铁共沉淀剂
4.
12.
2.
3、10mL硝酸溶液
4.
12.
2.1用水稀释至刻度,摇匀在波长
283.3nm处,以试剂空白为参比,按照GB9723之规定测定吸光度以铅含量Oig为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线1在波长
228.8nm处,以试剂空白为参比,按照GB9723之规定测定吸光度以镉含量3g为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线2试样溶液的制备称取约10g液体试样或约
3.3g固体试样,精确至
0.01g鼠于100mL烧杯中,加入40mL水和10mL硫酸溶液
4.
12.
2.2煮沸2min冷却如有白色沉淀应过滤除去加入
5.0mL三价铁共沉淀剂
4.
12.
2.3在搅拌下滴加氢氧化钠溶液
4.
12.
2.4先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀,最后,乳白色沉淀逐渐减少,只剩下红棕色沉淀,这时,停止滴加将烧杯中的溶液和红棕色沉淀全部移入100mL量筒中,静置4h后将上清液全部倾除再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液
4.1225混匀,静置2h将上清液全部倾除再往量筒中加入100mL氢氧化钠溶液
4.
12.
2.5混匀静置2h将上清液全部倾除滴加硝酸溶液
4.1221使量筒中红棕色沉淀全部溶解移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀测定在波长
283.3nm处,以试剂空白为参比,按照GB9723之规定测定试样溶液中铅的吸光度在波长
228.8nm处,以试剂空白为参比,按照GB9723之规定测定试样溶液中镉的吸光度析结果的表述以质量百分数表示的铅含量x⑹按式11计算xio=mnxl0-6/mx10011式中mn——从工作曲线1上查得的铅含量,|ig;m试料的质量,go以质量百分数表示的镉含量xu按式12计算X|=mnX10-6/mx|X12式中mn——从工作曲线2上查得的铅含量,由m试料的质量,go许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,对于液体样品,铅不大于
0.0002%镉不大于
0.00002%;对于固体样品,铅不大于
0.0006%镉不大于
0.00006%5检验规则本标准规定的全部指标项目为型式检验项目在正常生产情况下,6个月至少进行一次型式检验其中相对密度、氧化铝、盐基度、水不溶物、pH等五项指标项目为出厂检验项目,应逐批检验聚合氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、产品名称、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的聚合氯化铝进行验收每批产品不超过按GB/T6678笫
6.6条的规定确定采样单元数对于袋装固体产品,采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样每袋所采样品不少于100g将所采样吕混匀,用四分法缩分至约500g分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封对于桶装液体产品,采样时应将采样器深入桶内、从上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于50mL将所采样品混匀,从中取出约800mL分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封对于用贮罐车装运的液体产品,应用采样器从罐的上、中、下部位采样每个部位采样量不少于250mL将所采样品混匀,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封在密封的样品瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶供检验用,用一瓶保存8个月备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时,按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理6标志、包装、运输、贮存聚合筑化铝外包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产口期、木标准编号以及GB/T191规定的“标志7怕湿”固体聚合氯化铝采用双层包装内包装采用聚乙烯薄膜袋厚度不少于
0.1mm包装容枳应大于外包装:外包装采用聚丙烯塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GBT8946的规定每袋净重25kg、40kg或50kg包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,外袋用缝包机缝口,缝线应整齐无漏缝液体聚合氯化铝采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净重25kg采用双层桶盖,内盖扣泮,外盖旋紧用户需要时,液体聚合氯化铝也可用贮罐车装运聚合氯化铝在运输过程中应有遮盖物,避免雨淋、受潮;并保持包装完整、标志清晰聚合氯化铝应贮存在通风干燥的库房内液体产品贮存期限半年固体产品贮存期一年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部天津化工研究院归口本标准由中国市政工程西南设计研究院、重庆渝西化工厂、锦西南票矿务局化工石、浙江平阳矶矿、浙江义乌环保化工厂、东风汽车公司水厂分公司负责起草本标准主要起草人李华琪、陈为庄、罗萍德、王振国、周锡宝、吴宗君、张国超加入10mL氟化钾溶液
422.4加热至微沸冷却,此时溶液应呈黄色若溶液呈红色,则滴加硝酸
4.
2.
2.1至溶液呈黄色再用氯化锌标准滴定溶液
4.226滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积V
4.
2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝ALO〉含量X按式I计算xi=VcxO.O5O98/mx20/500x100=Vcx
127.45/m1式中v——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L m试料的质量,g
0.05098——与
1.00mL氯化锌标准滴定溶液[cZnCh=LOOOmol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量
4.
2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对•差值,液体产品不大于
0.1%固体样品不大于
0.2%盐基度的测定方法提要在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和材料盐酸GB/T622cHCI约O.5niol/L溶液氢氧化钠GB/T629cNaOH约
0.5mol/L标准滴定溶液酚岷GB/T1072910g/L乙醇溶液;氟化钾GB1271500g/L溶液称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸饱水溶解后,稀释至1000mL加入2mL酚酸指示液
4.323并用氢氧化钠溶液
432.3或盐酸溶液
4.321调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中
4.
3.3分析步骤称取约
1.8g液体试样或约
0.6g固体试样,精确到
0.0002g用20〜30mL水移入250mL锥形瓶中再用移液管加入25mL盐酸溶液盖上表面皿,在沸水浴上加热lOmin冷却至室温加入25mL氟化钾溶液
43.
2.4摇匀加入5滴酚肽指示液
432.3立即用氢氧化钠标准滴定溶液
4.322滴定至溶液呈现微红色即为终点同时用不含二氧化碳的蒸饵水作空白试验分析结果的表述以百分比表示的盅基度x2按式2计算X2=Vo-Vcx
0.0l699/mxi/100x100=Vo-Vcxl
69.9/mxi2式中Vo—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L m试料的质量,g;x—
4.2条测得的氧化铝含量,%;
0.01699——
1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液©脂0m=
1.00011】0匹]相当的以克表示的氧化铝81203的质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于
2.0%水不溶物含量的测定仪器、设备电热恒温干燥箱io〜2xrc分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至
0.01g置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样最大限度溶解然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量漉纸抽漉将滤纸连同滤渣于100〜105P干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式3计算X3=mi-nu/mx1003式中mi——滤纸和漉渣的质量,g;m2谑纸的质量,g m试料的质量,g:允许差取平行测定结果的克术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于
0.03%固体样品不大于
0.1%pH的测定试剂和材料pH=
4.00的苯二甲酸氢钾GB6857pH值标准溶液;PH=
9.I8的四硼酸钠GB6856pH值标准溶液;仪器、设备酸度计精度O.lpH;玻璃电极;甘汞电极分析步骤称取
1.0g试样,精确至
0.01g用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀粒至刻度,摇匀用pH
4.00及PH
9.I8的标准溶液进行酸度计定位再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值hnin内pH值的变化不大于
0.1硫酸根SO户含量的测定审量法方法提要在
0.04〜07moi儿的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钢反应生成硫酸钢沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量试剂和材料盐酸GB/T6221+23溶液;氯化伽GB/T65250g/L溶液硝酸银GB/T670lg/L溶液分析步骤称取约
1.8g液体试样或约
0.6g固体试样精确至O.X1g置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL盐酸溶液
4.621煮沸2min趁热缓慢滴加10mL氯化银溶液
462.2继续加热点沸后冷却放置8h以上用慢速定量滤纸过滤,用热蒸播水洗涤至滤液无CI•[用硝酸银溶液
462.3检验]将渡纸与沉淀置于已在800°C下恒重的卅堪内,在电炉上灰化后移至高温炉内,于800±25下灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根SOF含量X4按式4计算X4=mi-ni2x
0.4116/rnxI00=mi-m2x
41.16/m4式中mi——硫酸钏沉淀和W烟的质量,g m生烟的质量,g;m试料的质量,g;
0.4116——硫酸钢换算成硫酸根的系数允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于
0.1%氮态氮N含量的测定方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮试剂和材料硫酸GB6251+35溶液碳酸钠GB/T63930g/L溶液酒石酸钾钠GB/T128850g/L溶液无氨蒸储水;氨态氮标准储备溶液
1.00mL溶液中含O.lmgN氨态氮标准溶液
1.00mL溶液含有O.OlOmgN;用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液
4.725移入100mL容量瓶中,用无氨蒸饵水平线4724稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配纳氏试剂仪器、设备分光光度计分析步骤工作曲线的绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液
427.
60、
2.
00.
4.
00.
6.
00、
8.
00.
10.00mL加入无氨蒸储水
4.724至刻度b加入1mL酒石酸钾钠溶液
472.3塞紧摇匀然后再加入2mL纳氏试剂
4.727塞紧摇匀静置显色10〜15minc.在波长425cm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度d.以氨态氮含量Rg为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线测定称取约10g液体试样或约
3.
3.g固体试样,精确至
0.01g用无氨蒸镭水
4.724溶解后移入100mL容量瓶中,用无氨蒸镭水
4.724稀释至刻度,摇匀用移液管移取5mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加入
1.5mL磷酸溶液
4.
7.
2.1和20mL无氨蒸储水
4.724摇匀加入5mL碳酸钠溶液
4.722再摇匀用无氨蒸储水
472.4稀释至刻度,摇匀后倒入干停干燥的100mL量筒内静匿2h.移取量筒内50mL上层清液置于50mL比色管中,按工作曲线的绘制
4.
7.
4.1中b、c步骤操作测定吸光度分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮N含量xs按式5计算xs=m“x106/mx5/100x5/100x100=mnx
0.004/m5式中mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量,|Jg m试料的质量,g允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于
0.001%冏体样品不大于
0.002%o
4.8附含量的测定方法提要在酸性介质中,将碑还原成碑化氢气体,用乙基硫代氨基甲酸银•三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收种化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定试剂和材料无神锌GB/T2304三叙甲烷GB/T682硫酸GB/T6251+1溶液;碘化钾GBAT1272150g/L溶液;氯化亚锡盐酸溶液将40g氯化亚锡GB/T638溶于100mL盐酸GB/T622中保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中
4.
8.
2.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液称取
1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷
482.2然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷
4.822稀释至1000mL摇匀静置过夜用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存珅标准储备溶液
1.00mL溶液中含O.lmgAs;碑标准溶液
1.00mL溶液中含O.OO25mgAs移取5mL碑标准储备溶液
482.7移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配乙酸铅脱脂棉仪器、设备分光光度计;
4.832定触器符合GB/T6102中第
5.3条之规定分析步骤工作曲线的绘制a.在6个干燥的定神瓶中依次加入
0、
1.
00、
2.
00、
3.
00、
4.
00、
5.00mL碑标准溶液
4.828再依次加入
30、
29、
28、
27、
26、25mL水使溶液总体积为30mLb.在各定碑瓶中加入4mL硫酸溶液
4.8232mL碘化钾溶液
4.824和2mL氯化亚锡盐酸溶液
4.
8.
2.5摇匀静置反应20min再各加入5±
0.1g无碑锌
4.
8.
2.1立即将塞有乙酸铅脱脂棉
4.829并盛有
5.0mL二乙基二硫代级基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液
482.6的吸收管装在定冲瓶上,反应50min0取下吸收管勿使液面倒吸,用三氯甲烷
482.2将吸收液补充至
5.0mL混匀c.在波长510mm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度d.以碑含量3g为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线试样溶液的制备称取约10g液体试样或约
3.3g固体试样精确至
0.01g厚于100mL蒸发皿中加入10mL硫酸
482.3在沸水浴上蒸至近干冷却,以热水溶解如有不溶物应过滤除去,再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此保留液A用于锦、六价格、汞的测定移取10mL试样溶液
484.2于定神瓶中,加入20mL水然后按工作曲线的绘制
4.841中的b、c步豚操作,测定吸光度分析结果的表述以质量百分数表示的碑含量X6按式6计算X6=mnx1O-6/mx10/100x|00=ninxO.OOl/m6式中mn一从工作曲线上查得的碑含量,Mg;Hl试料的质量,g允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于
0.0001%固体样品不大于
0.0002%钵含量的测定原子吸收分光光度法方法提要在盐酸介质中,铝基体中的微量锌可用火焰原子吸收法测定试剂和材料a.盐酸GB/T6221+1溶液;b硝酸GB/T6261+1溶液c.镭标准储备溶液1mL溶液含LOOmgMn;称取
1.000g高纯锌纯度
99.9%以上,精确至
0.0002g置于200mL烧杯中加入2mL硝酸溶液
491.2b和100mL水,加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀d.锌标准溶液1mL溶液含O.OlmgMn移取5mL钛标准储备溶液
491.2c移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配仪器、设备原子吸收分光光度计•光源镭空心阴极灯火焰空气一乙烘波长:
279.5mm»分析步骤a.工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入
0、
3.
00、
6.
00、
9.
00、
12.
00、
15.00mL镒标准溶液
4.
9.
1.2d再各加2mL盐酸溶液
4.
9.
1.2a用水稀释至刻度,摇匀以试剂空白为参比,按GB9723之规定测定吸光度以镭含量3g为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线b.试样溶液的制备称取约10g液体试样或约
3.3g固体试样,精确至
0.01g置于200mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液
4.
9.
1.2a和100mL水使试样溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀c.测定以试剂空白为参比,按GB9723之规定测定其试样溶液的吸光度分析结果的表述以质量百分数表示的镭含量X7按式7计算X7=mnxlO4/mx|OO/IOOOx100=mnx
0.001/m7式中mn——从工作曲线上查得的钵含量,pg m试料的质量,g允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于
0.0005%固体样品不大于
0.0015%高碘酸钾光度法方法提要在硫酸一硝酸一磷酸介质中,用高碘酸钾氧化显色,在波长为525mm处测其吸光度试剂和材料a.硝酸GB/T626b.磷栈GB/T1282c.硫酸GB/T6251+1溶液;d.高碘酸钾HG/T3-1I
585.0g/L溶液称取
5.0g高碘酸钾,用50mL水溶解加入20mL硝酸
4.
9.
2.2a用水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶中,有效期5天e.亚硝酸钠GB/T63320g/L溶液;f.铳标准溶液
1.00mL溶液含O.IOmg锦;g.无还原剂水在1000mL水中缓慢加入10mL硫酸溶液
4.922c煮沸,加入2g高碘酸钾HG/T3-1158再微沸lOmin静置冷却仪器、设备分光光度计分析步骤a.工作曲线的绘制1在6只250mL锥形瓶中依次加入
0、
0.
50、
1.
00、
1.
50、
2.
00、
2.50mL镭标准溶液
4.922再各加入15mL硫酸溶液
4.
9.
2.2c、10mL硝酸
4.
9.
2.2a、5mL磷酸
4.
9.
2.2b稀释至70mL加入10mL高碘酸钾溶液
4.922d煮沸至出现红色,并保持微沸20min冷却,分别移入已用于还原剂水
4.922g洗涤过的100mL容量瓶中,用无还原剂水
4.922g稀释至刻度,摇匀2在波长525nm处用1cm吸收池以蒸储水为参比测定各标准试液的吸光度Ab、AXA»AXAZ、A-3在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液
4.
9.
2.2e摇匀试液褪色后,在波长525mm处,用1cm吸收池,以蒸储水为参比,测定各标准试液的吸光度Bo、BnB
2、Ba、B」、B5o4计算各标准试液的吸光度Ai=Ai-Bi=Ao-BoAi=A2-B2=Ao-BoA3-A3-B3=Ao-BoA4=A4-B4=Ao-BoAs-A5-B5-Ao-Bo以镭含量01g为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线b.测定移取10mL由测定种得到的保留液A
4.
8.
4.2移入250mL锥形瓶中以下按工作曲线的绘制
4.924a中加入钻标准溶液以后的步骤操作,测出试样溶液的吸光度An分析结果的表述以质量百分数表示的钵含量X7按式8计算X7=mnxl06/nixlO/100x100=ninXO.OO1/m8式中mn——从工作曲线上查得的锌含量,Rg m——测定础时试样溶液制备
4.
8.
4.2中的试料质量,g允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于
0.0005%固体样品不大于
0.0015%六价格含量的测定方法提要在硫酸介质中,六价格能二苯基碳酰二朋生成稳定的紫红色络合物,可在最大吸收波长540mm处进行光度测定三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除试剂和材料硫酸GB/T6251+6溶液二苯基碳酰二册HG/T3-
9642.5g/L乙醇溶液称取
0.25g•苯基碳酰月井,溶于94mL无水乙醵GB/T678加入6mL冰乙酸GB/T676摇匀贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月磷酸一磷酸二氢钠溶液称取100g磷酸二氢钠GB1267溶于450mL水中,加入40mL磷酸GB/T1282混匀无还原剂水见本标准铢的测定
4.
9.
2.1g六价格标准储备溶液1mL溶液含
1.00mgCr+6移取10mL六价铭标准储备液
4.1025移入1000mL容量瓶中,用无还原剂水
4.1024稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配仪器、设备分光光度计分析步骤工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入
0、
1.
00、
2.
00、
3.
00、
4.
00、
5.00mL六价格标准溶液
4.
10.
2.6和入mL磷酸一磷酸二氯钠溶液
4.
1023、2mL硫酸溶液
4.10212mL二苯基碳酰二期:乙醇溶液
4.
10.
2.2用无还原剂水
4.
10.
2.4稀释至刻度摇匀,静置显色10〜I5min在波长为540nm处,用1cm的吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度以六价铭含量Ng为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线测定移取20mL由测定珅得到的保留液A
4.
8.
4.2移入100mL容量瓶中,以下按工作曲线绘制
4.
10.
4.1中加入六价格标准溶液以后的步骤进行操作,测定吸光度分析结果的表述以质量百分数表示的六价铝含量X8按式⑼计算X8=mnx106/mx20/100x100=mnx
0.005/m9式中m„——从工作曲线上查得的六价格含量,Mg m——测定神时试样溶液制备
484.2中的试料质量g允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于
0.0005%固体样品不大于
0.0001%汞含量的测定方法提要在酸性介质中,将试样中的末氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将东离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞试剂和材料硫酸一硝酸混合液将200mL硫酸GB/T625缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌冷却后,加入100mL硝酸GB/T626;混匀硫酸GBAT625优级纯1+71溶液;盐酸GB622优级纯1+11溶液高锌酸钾GB/T643优级纯10g/L溶液盐酸羟胺GB/T66851OOg/L溶液;氯化亚锡GB/T63850g/L溶液称取
5.0g氯化亚锡,置于200mL烧杯中加入10mL盐酸溶液
4.
11.
2.3及适量水使其溶解,稀释至100mL混匀汞标准储备溶液1mL溶液含l.OOmgHg;称取
1.354g氯化汞HG/T3-I068精确至
0.001g置于400mL烧杯中,加入20!!也盐酸溶液
4.
11.
2.3使其溶解移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液
4.
11.
2.3稀释至刻度,摇匀汞标准溶液1mL溶液含
0.1|jgHg;称取10mL汞标准储备溶液
4.1127移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液
4.1122稀杼至刻度,摇匀再从中移取10mL移入1000mL容量瓶中,用硫酸溶液
4.1122稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配
4.
11.3仪器、设备原子吸收分光光度计或测汞仪光源汞空心阴极灯;波长
253.7nm分析步骤工作曲线的绘制在6只50mL容量瓶中依次加入汞标准溶液
4.
11.
2.
80、
1.
00、
2.
00、
3.
00、
4.
00、
5.00mL加水至40mL加入3mL硫酸一硝酸混合液
4.1L
2.1和1mL高钵酸钾溶液
4.
11.
2.4摇匀,静置15min.再滴加盐酸羟胺溶液
4.1125至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀在波长
253.7nm处,以氯化亚锡溶液
4.1126还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比,测出以氯化亚锡溶液
4.1126还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度以汞含量Ng为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线测定移取10mL由测定碑得到的保留液A
4.
8.
4.2移入50mL容量瓶中以下按工作曲线的绘制
4.
11.
4.1中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡溶液
4.1126还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度分析结果的表述以质量百分数表示的汞含量X9按式10计算X9=mnX10-6/mx|0/100x100=mnx
0.001/m10式中m„——从工作曲线上查得的汞含量,pg m—测定础时试样溶液制备
484.2中的试料质量,g;允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于
0.000002%固体样品不大于
0.000005%铅含量和镉含量的测定方法提要在铅基体溶液中加入Feu调节pH使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和镉富集再调节pH值至
11.5-
12.0沉淀中的铅转化成可溶性的盐,可与絮状氢氧化铁沉淀分离用硝限将分离后的沉淀溶解,形成的溶液含铁量为1000〜1500mg/L可用火焰原子吸收法测定其中的铅和镉试剂和材料硝酸GB/T626优级纯1+1溶液;硫酸GB/T625优级纯1+3溶液;三价铁共沉淀剂称取
1.000g高纯铁粉纯度
99.9%以上,精确至
0.001g加入50mL水再加入20mL硝酸溶液
4.
12.
2.1将其加热溶解冷却后移入100mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液
1.00mL含lO.OOmg铁
4.
12.
2.4氢氧化钠GB/T629优级纯400g/L溶液
4.
12.
2.5氢领化钠GB/T629优级纯4g/L溶液;
4.
12.
2.6铅、镉标准储备溶液称取
1.000g高纯铅纯度
99.9%以上和
0.100g高纯镉纯度
99.9%以上,精确至
0.001g置于200mL烧杯中,加入50mL水再加入20mL硝酸溶液
4.
12.
2.1将其加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶中用项目名称液体优等品一等品备注氧化铝AbCh%103028液体固体盐基度B5040-9040-90外观外观PH值
3.5-
5.01%液至1%液25铅PbPPM2512铭Cr+6244硒As000黄色乳状黄色粉末镉Cd000汞Hg000水不溶物,%
0.2-
0.
50.
51.0。