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刺激性气体实验室检测方法.氯气的甲基橙分光光度法原理空气中氯气用大型气泡吸收管采集,在酸性溶液中,氯置换出溟化钾中的澳,澳破坏甲基橙分子结构使褪色;根据褪色程度,于515nm波长处测量吸光度,定量测定仪器.1大型气泡吸收管空气采样器流量0〜IL/min具塞比色管,10mlo分光光度计试剂实验用水为无氯蒸锵水
1.
3.1吸收液称取
0.1000g甲基橙,溶于约100ml40〜50℃水中,冷却后加入20nli95%V/V乙醇,用水定量转移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度1ml此溶液约相当于在酸性溶液中,用混合溶剂提取后,于257nm波长下,测量吸光度,进行定量仪器1多孔玻板吸收管空气采样器流量0〜3L/min分液漏斗,60mlo紫外分光光度计,石英比色杯试剂实验用水为重蒸偏水
3.
3.1吸收液称取
0.25g新蒸储的苯胺,溶于水中,并稀释至1000ml置冰箱内保存
3.
3.2硫酸,p20=
1.84g/mlo
3.
3.3混合提取液正己烷二氯甲烷异戊醇=
5513.
3.4标准溶液准确称取
0.0215g13-二苯基腺,溶于甲醇,定量转移入50ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液相当于200错误!未找到引用源g/ml的光气,为标准贮备液临用前,用吸收液稀释成L0错误!未找到引用源g/ml光气标准溶液置冰箱内保存或用国家认可的标准溶液配制
3.4样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行在采样点,串联两只各装有
10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以500ml/min流量采集15min空气样品采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存当天测定完毕分析步骤
5.1对照试验将装有10ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品作为样品的空白对照
5.2样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次;将两只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中,用5nli吸收液洗涤两只吸收管2〜3次,洗涤液吹入分液漏斗中,供测定
5.3标准曲线的绘制在6只分液漏斗中,分别加入
0.
0.
1.
5、
3.
0.
6.
0、
12.0和
24.0ml光气标准溶液,加入吸收液至
25.0ml配成相当于
0.
0、
1.
5、
3.
0、
6.
0、
12.0和
24.0ug光气标准系列向各标准管徐徐加入
0.5ml硫酸,摇匀;放冷至室温,加入10ml混合提取液,用力振摇1min放置分层后,弃去水层;通过脱脂棉,将混合提取液放入石英比色杯中在257nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对光气含量(ug)绘制标准曲线
5.4样品测定用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线得光气的含量(ug)计算
3.
6.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积293PVo=VXX……273+t
101.3式中Vo—标准采样体积,L;V—采样体积,L;t一采样点的温度,℃;P—采样点的大气压,kPa
3.
6.2按式
(2)计算空气中光气的浓度mC=
(2)Vo式中C—空气中光气的浓度,mg/m3;m—测得样品溶液中光气的含量,Ug;Vo一标准采样体积,Lo
3.7说明本法的检出限为
0.05错误!未找到引用源g/ml;最低检出浓度为
0.07mg/m3(以采集
7.5L空气样品计)测定范围为Q05〜1口g/ml;相对标准偏差为
0.57%〜
2.4%
3.
7.2本法的平均采样效率>
99.8%
3.
7.3提取前,酸度对测定结果影响大,力口
0.5ml硫酸较合适
3.
7.4氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氢对本法干扰,100g以上苯酚和氯气和5g以上氯苯干扰本法24错误!未找到引用源g氯标定方法量取
5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中,加入
0.1g澳化钾,20ml水和5ml硫酸溶液(
2.57mol/L);用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液;在滴定至接近终点时,每加1滴必须振摇5min待颜色完全褪去后才能再加,滴加至甲基橙红色褪去为止根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量然后取相当于L25111g氯的此溶液(约50ml)于500ml容量瓶中,加入1g溟化钾,加水至刻度1ml此溶液相当于
2.5错误!未找到引用源g氯再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液⑵57mol/L)混合,为吸收液
1.
3.2标准溶液准确称取
0.3925g澳酸钾(于1050c干燥2h)溶于水并定量转移入500nli容量瓶中,稀释至刻度此溶液1ml相当于LOmg氯标准贮备液临用前,用水稀释成1口1相当于
10.0错误!未找到引用源g氯标准溶液或用国家认可的标准溶液配制样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行在采样点,将一只装有
5.0ml吸收液的大型气泡吸收管,以500ml/min流量采集lOmin空气样品采样后,封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存样品应在48h内测定分析步骤.1对照试验将装有
5.0m吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照样品处理用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次将吸收液倒入具塞比色管中,用LOml吸收液洗涤吸收管,洗涤液倒入具塞比色管中,摇匀若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数标准曲线的绘制取6只具塞比色管,分别加入
0.
00、
0.
10.
0.
20、
0.
40.
0.
60、
0.80ml氯标准溶液各加水至L00ml配成
0.
0、
1.
0.
2.
0.
4.
0、
6.
0、
8.0错误!未找到引用源g氯标准系列各标准管加入
5.0ml吸收液摇匀;放置20min于515nm波长下测量吸光度;每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的氯含量(错误!未找到引用源g)绘制标准曲线样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后,由标准曲线得氯含量(g)
1.6计算按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积293PVo=VXX273+t
101.3式中Vo—标准采样体积,L;V—采样体积,L;t—采样点的气温,℃;P一采样点的大气压,kPa
1.
6.2按式
(2)计算空气中氯的浓度:2Vo式中C—空气中氯的浓度,mg/m3;m-测得样品溶液中氯的含量,错误!未找到引用源g;Vo-标准采样体积,Lo说明.1本法的检出限为
0.2g/ml;最低检出浓度为
0.2mg/m3(以采集5L空气样品)测定范围为以2〜8g/ml;相对标准偏差为
0.7%〜
2.8%本法采样效率为
98.5%〜100%采样时,若吸收液颜色迅速褪去,则应立即结束采样标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的氯化氢和氯化物对测定无干扰
2.氨的纳氏试剂分光光度法原理空气中氨用大型气泡吸收管采集,在碱性溶液中,氨与纳氏试剂反应生成黄色;于420nm波长下测量吸光度,进行测定仪器.1大型气泡吸收管空气采样器,流量0〜3L/mino具塞比色管,10mlo分光光度计
2.3试剂实验用水为无氨蒸镭水.1硫酸,P20=
1.84g/mlo吸收液:将
26.6ml硫酸缓缓加入到1000ml水中纳氏试剂溶解17g氯化汞于300ml水中;另溶解35g碘化钾于100ml水中;将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止加入600ml氢氧化钠溶液200g/L和剩余的氯化汞溶液,混匀贮存于棕色瓶中,于暗处放置数日取出上清液置于另一棕色瓶中,用胶塞塞紧,避光保存标准溶液准确称取
0.3879g硫酸铁于80℃干燥lh溶于吸收液中,定量转移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度此溶液为LOmg/nil氨标准贮备液临用前,用吸收液稀释成
20.0错误!未找到引用源g/ml氨标准溶液或用国家认可的标准溶液配制样品的采集、运输和保存现场采样按照《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》GBZ159-2004执行在采样点,串联两只各装有
5.0ml吸收液的大型气泡吸收管,以
0.5L/min流量采集15min空气样品采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存样品尽量在当天测定分析步骤1对照试验将装有
5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照样品处理将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次前后管分别取出
1.0ml样品溶液于具塞比色管中,加吸收液至10ml摇匀,供测定若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数标准曲线的绘制取7只具塞比色管,分别加入
0.
00、
0.
10.
0.
30、
0.
50、
0.
70、
0.
90、L20ml氨标准溶液各加吸收液至
10.0ml配成
0.
0、
2.
0、
6.
0.
10.
0.
14.
0.
18.
0、
24.0g氨标准系列向各标准管加入
0.5ml纳氏试剂,摇匀;放置5min于420nm波长下测量吸光度;每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对氨含量(g)绘制标准曲线
2.
5.4样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液样品吸光度减去样品空白对照吸光度后,由标准曲线得氨含量(g)计算按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积按式
(3)计算空气中氨的浓度5mi+m23Vo式中C一空气中氨的浓度,mg/m3;m】,m2-测得前后样品管中氨的含量,错误!未找到引用源g;Vo-标准采样体积,Lo时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算说明本法的检出限为
0.2错误!未找到引用源g/ml;最低检出浓度为
0.13mg/m3(以采集
7.5L空气样品计)测定范围为
0.2〜
2.4ug/ml;相对标准偏差为
2.4%本法前管的采样效率>80%甲醛和硫化氢对测定有干扰在吸收管前加醋酸铅棉花管可消除硫化氢的干扰3光气的紫外分光光度法
3.1原理空气中光气用苯胺溶液采集,并反应生成13-二苯基腺,。